7 试验步骤

        7.1 按GB/T 13464—2008的附录A对仪器的温度测量值进行校准，误差应在±0.5℃范围内。
        7.2 根据仪器生产者在操作手册中提供的标定程序，标定温度信号精度至±0.5℃，标定热流信号精度至±0.5％。
        7.3 将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的热接触(对于液体试样，最好加入试样重量20％的惰性材料，如α-氧化铝等)。将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内，并使之与热传感元件紧密接触。
        7.4 接通气源，并将气体流量控制在10 mL/min～50 mL/min的范围内(如果在静止状态下进行测量，则不需要通气)。
        7.5 根据所用试样的性质和仪器的正常工作温度区间和压力范围来确定试验温度范围和试验压力范围。
        7.6 启动升温控制器，在低于试样起始放热温度50℃以下的温度开始对试样以不同的程序升温速率升温，应至少进行四次不同升温速率的试验并记录所有的放热反应峰温T_p。
        7.7 对试样进行至少1 h的老化，然后立即冷却到低于老化温度50℃以下。
        7.8 对老化后的试样进行7.3～7.6的试验步骤。