热不稳定物质动力学常数的热分析试验方法 GB/T17802-2011
A.1 峰温校正步骤
A.1.1 概述
选择一种高纯度金属(通常采用铟),以10℃/min的升温速率升温后得到峰温读数,再把升温速率、热延迟、非线性等三种不同的校正值加到峰温读数中,得到校正后的峰温值。
A.1.2 升温速率校正
通过试验得到各型号仪器不同升温速率的校正值。例如,用一台杜邦990型DTA和一台珀金-埃尔默DSC-2仪器试验得到表A.1所列的校正值。
表A.1 升温速率的校正
A.1.3 热延迟校正
按照公式(A.1)用仪器灵敏度乘以峰高和热阻,得到热延迟校正值TLe,
按照公式(A.1)用仪器灵敏度乘以峰高和热阻,得到热延迟校正值TLe,
式中:
S——灵敏度,mW/cm;
H——峰高,cm;
R0——热阻,℃/mW。
根据试验(见图A.1),R0值由线段a和线段b比值决定;斜线是由曲线上斜率最大点决定。对于杜邦990型DTA,R0为0.17℃/mW;对于珀金-埃尔默DSC-2,R0为0.1℃/mW。
A.1.4 非线性校正
非线性校正值根据仪器供应商提供的标准校正手册查找。
非线性校正值根据仪器供应商提供的标准校正手册查找。
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