物质恒温稳定性的热分析试验方法 GB/T29174-2012
7 试验程序
7.1 测试试样的起始放热温度Tie
使用差示扫描量热仪或差热分析仪按照GB/T 13464的规定测试起始放热温度Tie。
7.2 恒温试验温度的选择
7.2.1 恒温试验温度的上限不得高于起始放热温度Tie。
7.2.2 首次恒温试验以低于起始放热温度Tie—个安全裕度以下的温度开始试验,如果此温度低于环境温度则选取高于环境温度10℃开始试验。
7.2.3 恒温试验温度高于(Tie-50 )℃的恒温试验要考虑其安全性。在充分考虑安全性的条件下可以选择所关注的温度进行恒温试验。
7.3 恒温试验时间
试验时间可以预设定96h,也可以设定所关注的时间长度。如试验时间内发生放热,则放热过程完成后可以停止试验。
7.4 试验步骤
7.4.1 使用微量量热仪进行恒温试验,记录试验结果。
7.4.2 如果恒温试验未记录到放热,则将试验温度升高10℃进行试验并记录试验结果;重复进行本条 直到记录到放热为止。
7.4.3 如果试验记录到放热,则将试验温度降低10℃再次进行试验并记录试验结果;重复进行本条直到记录不到放热或者试验温度已降低到环境温度以下为止。
7.4.4 以7.4.2或7.4.3记录到放热的最低试验温度低2℃进行恒温96h试验,直到试验记录不到放热为止,记录本次试验的最低放热温度即为恒温放热温度Tc。
使用差示扫描量热仪或差热分析仪按照GB/T 13464的规定测试起始放热温度Tie。
7.2 恒温试验温度的选择
7.2.1 恒温试验温度的上限不得高于起始放热温度Tie。
7.2.2 首次恒温试验以低于起始放热温度Tie—个安全裕度以下的温度开始试验,如果此温度低于环境温度则选取高于环境温度10℃开始试验。
7.2.3 恒温试验温度高于(Tie-50 )℃的恒温试验要考虑其安全性。在充分考虑安全性的条件下可以选择所关注的温度进行恒温试验。
7.3 恒温试验时间
试验时间可以预设定96h,也可以设定所关注的时间长度。如试验时间内发生放热,则放热过程完成后可以停止试验。
7.4 试验步骤
7.4.1 使用微量量热仪进行恒温试验,记录试验结果。
7.4.2 如果恒温试验未记录到放热,则将试验温度升高10℃进行试验并记录试验结果;重复进行本条 直到记录到放热为止。
7.4.3 如果试验记录到放热,则将试验温度降低10℃再次进行试验并记录试验结果;重复进行本条直到记录不到放热或者试验温度已降低到环境温度以下为止。
7.4.4 以7.4.2或7.4.3记录到放热的最低试验温度低2℃进行恒温96h试验,直到试验记录不到放热为止,记录本次试验的最低放热温度即为恒温放热温度Tc。
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