建筑材料热释放速率试验方法 GB/T16172-2007
10 标定
10.1 预标定
10.1.1 概述
除10.1.7以外，锥形量热仪交付使用，或加热组件、辐射控制系统（10.1.2）、称重设备（10.1.3和10.1.4）、氧分析仪或气体分析系统（10.1.5和10.1.6）等主要部件进行了维修或更换时应进行预标定。10.1.7中确定防护屏作用的标定应在安装防护屏的同时进行。对于交付使用的，有防护屏的新仪器， 标定应由制造商完成。
10.1.2 辐射控制系统响应特性
接通辐射锥和风机的电源。设置辐射照度为（50±1）kW/m2，调节排气流量为（0.024±0.002）m3/s。平衡后，记录辐射锥的平均温度。根据第11章的程序测试黑色聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。PMMA试样的厚度至少应为6 mm。引燃后，前3 min内的平均热释放速率应大约为530 kW/m2。试验期间， 以5 s间隔记录辐射锥的平均温度。
10.1.3 称重设备的响应时间
进行此项标定时不应开启辐射锥。将装有（250±25）g的不燃称重标准件的试样安装架放置在称重设备上（称重标准件取代了在此项标定中没有使用的定位架）。用机械或电子方式调零。将质量为（250±25）g的第二个不燃称重标准件轻轻放置在试样安装架上，并记录称重设备的输出。达到平衡后，从试样安装架上轻轻地移去第二个不燃称重标准件，并再次记录称重设备的输出。称重设备的响应时间即为其输出从10%到90%之间变化所用时间的平均值。
10.1.4 称重设备的输出漂移
将辐射锥高度调节到带有定位架的试样试验时的髙度。将隔热板放置在称重设备上。接通风机和辐射锥的电源。调节排气流量为（0.024±0.002）m3/s，辐射照度为（50±1）kW/m2。辐射锥温度达到平衡后，移开隔热板，将装有（250±25）g的不燃称重标准件的试样安装架放置在称重设备上（称重标准件取代了在此项标定中没有使用的定位架）。达到平衡后，用机械或电子方式调零。将质量为（250±25）g的第二个不燃称重标准件轻轻放置在试样安装架上。待达到平衡后，记录称重设备的输出。30 min后，再次记录称重设备的输出。称重设备的输出漂移即为初始值和最后值之间的绝对差值。
10.1.5 氧分析仪的滞后时间和响应时间
进行此项标定时不应开启辐射锥。开启风机，调节排气流量为（0.024±0.002）m3/s。通过调节甲烷气体流量，使标定燃烧器的输出大约为5 kW，以此来确定氧分析仪的滞后时间。在集烟罩外点燃燃烧器并使火焰稳定。迅速将燃烧器置于集烟罩下，持续3 min。然后，从集烟罩下移去燃烧器并停止甲烷供气。记录这3 min内分析仪的输出。接通滞后是插入燃烧器与氧读数达到其最大偏差的50%时的时间差。计算断开滞后与接通滞后类似。滞后时间td是至少3次接通滞后与断开滞后的平均值。对于给定时刻，应把间隔td后记录的浓度记为该时刻的氧气浓度。
氧分析仪的响应时间为氧分析仪的输出从10%到90%之间变化所用时间的平均值。
注：标定氧分析仪滞后时间和响应时间，不需精确地控制甲烷流量，因为滞后时间和响应时间对氧气量的大小不敏感。
10.1.6 氧分析仪的输出噪声与漂移
进行此项标定时不应开启辐射锥。开启风机，调节排气流量为（0.024±0.002）m3/s。将无氧氮气通入氧分析仪。60 min后，切换到样品气。样品气是来自排气管道正常流量和压力下的干燥空气。达到平衡后，将氧分析仪的输出调节为（20.95±0.01）%。开始以5 s间隔记录氧分析仪的输出，持续30 min。利用最小平方拟合方法拟合过数据点的直线来确定漂移。对于直线拟合，0 min时和30 min时读数差的绝对值代表短期漂移。根据下列公式，通过计算直线周围数据的均方根偏差来确定输出噪声：
10.1.1 概述
除10.1.7以外，锥形量热仪交付使用，或加热组件、辐射控制系统（10.1.2）、称重设备（10.1.3和10.1.4）、氧分析仪或气体分析系统（10.1.5和10.1.6）等主要部件进行了维修或更换时应进行预标定。10.1.7中确定防护屏作用的标定应在安装防护屏的同时进行。对于交付使用的，有防护屏的新仪器， 标定应由制造商完成。
10.1.2 辐射控制系统响应特性
接通辐射锥和风机的电源。设置辐射照度为（50±1）kW/m2，调节排气流量为（0.024±0.002）m3/s。平衡后，记录辐射锥的平均温度。根据第11章的程序测试黑色聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。PMMA试样的厚度至少应为6 mm。引燃后，前3 min内的平均热释放速率应大约为530 kW/m2。试验期间， 以5 s间隔记录辐射锥的平均温度。
10.1.3 称重设备的响应时间
进行此项标定时不应开启辐射锥。将装有（250±25）g的不燃称重标准件的试样安装架放置在称重设备上（称重标准件取代了在此项标定中没有使用的定位架）。用机械或电子方式调零。将质量为（250±25）g的第二个不燃称重标准件轻轻放置在试样安装架上，并记录称重设备的输出。达到平衡后，从试样安装架上轻轻地移去第二个不燃称重标准件，并再次记录称重设备的输出。称重设备的响应时间即为其输出从10%到90%之间变化所用时间的平均值。
10.1.4 称重设备的输出漂移
将辐射锥高度调节到带有定位架的试样试验时的髙度。将隔热板放置在称重设备上。接通风机和辐射锥的电源。调节排气流量为（0.024±0.002）m3/s，辐射照度为（50±1）kW/m2。辐射锥温度达到平衡后，移开隔热板，将装有（250±25）g的不燃称重标准件的试样安装架放置在称重设备上（称重标准件取代了在此项标定中没有使用的定位架）。达到平衡后，用机械或电子方式调零。将质量为（250±25）g的第二个不燃称重标准件轻轻放置在试样安装架上。待达到平衡后，记录称重设备的输出。30 min后，再次记录称重设备的输出。称重设备的输出漂移即为初始值和最后值之间的绝对差值。
10.1.5 氧分析仪的滞后时间和响应时间
进行此项标定时不应开启辐射锥。开启风机，调节排气流量为（0.024±0.002）m3/s。通过调节甲烷气体流量，使标定燃烧器的输出大约为5 kW，以此来确定氧分析仪的滞后时间。在集烟罩外点燃燃烧器并使火焰稳定。迅速将燃烧器置于集烟罩下，持续3 min。然后，从集烟罩下移去燃烧器并停止甲烷供气。记录这3 min内分析仪的输出。接通滞后是插入燃烧器与氧读数达到其最大偏差的50%时的时间差。计算断开滞后与接通滞后类似。滞后时间td是至少3次接通滞后与断开滞后的平均值。对于给定时刻，应把间隔td后记录的浓度记为该时刻的氧气浓度。
氧分析仪的响应时间为氧分析仪的输出从10%到90%之间变化所用时间的平均值。
注：标定氧分析仪滞后时间和响应时间，不需精确地控制甲烷流量，因为滞后时间和响应时间对氧气量的大小不敏感。
10.1.6 氧分析仪的输出噪声与漂移
进行此项标定时不应开启辐射锥。开启风机，调节排气流量为（0.024±0.002）m3/s。将无氧氮气通入氧分析仪。60 min后，切换到样品气。样品气是来自排气管道正常流量和压力下的干燥空气。达到平衡后，将氧分析仪的输出调节为（20.95±0.01）%。开始以5 s间隔记录氧分析仪的输出，持续30 min。利用最小平方拟合方法拟合过数据点的直线来确定漂移。对于直线拟合，0 min时和30 min时读数差的绝对值代表短期漂移。根据下列公式，通过计算直线周围数据的均方根偏差来确定输出噪声：
式中：
xi——数据点和呈线性趋势的直线之间的绝对差值。
噪声值r.m.s记为百万分率。
10.1.7 防护屏的影响
评估防护屏对试验结果的影响，应根据第11章中描述的程序，用6个厚度为（25±0.5）mm的黑色聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），在（50±1）kW/m2的辐射照度下进行试验。前3次试验应在移去防护屏的条件下进行，其余3次试验则在有防护屏的条件下进行。根据双侧t检验取5%的显著性水平，如果两组试验
和
的平均值相差从统计学来说是可忽略的，那么就可以使用防护屏。这里，对于3个变量
的t检验应根据下列程序进行：
a）对于两组的3个试验，通过下式计算平均值：
xi——数据点和呈线性趋势的直线之间的绝对差值。
噪声值r.m.s记为百万分率。
10.1.7 防护屏的影响
评估防护屏对试验结果的影响，应根据第11章中描述的程序，用6个厚度为（25±0.5）mm的黑色聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），在（50±1）kW/m2的辐射照度下进行试验。前3次试验应在移去防护屏的条件下进行，其余3次试验则在有防护屏的条件下进行。根据双侧t检验取5%的显著性水平，如果两组试验
和的平均值相差从统计学来说是可忽略的，那么就可以使用防护屏。这里，对于3个变量的t检验应根据下列程序进行：a）对于两组的3个试验，通过下式计算平均值：
如果试验统计量不超过2.776，或两个平均值相同，则t检验是成功的。
10.2 工作标定
10.2.1 概述
每个试验日开始试验时，应按下列顺序进行标定。当辐射照度改变时，也应对辐射锥进行标定。
10.2.2 称重设备的精度
称重设备标定应使用试验试样质量范围内的称重标准件。关闭辐射锥并使装置在进行标定之前冷却到环境温度。将装有（250±25）g的不燃称重标准件的试样安装架放置在称重设备上，用机械或电子方式调零。将质量在50 g到200 g之间的称重标准件轻轻放置在试样安装架上。稳定后，记录称重设备的输出值。再增加上述量范围的称重标准件，重复这一过程至少4次。标定结束时，在试样安装架上的所有称重标准件的总质量应至少为500 g。称重设备的精度即为称重标准件的质量和称重设备记录的输出值之间的最大差。
10.2.3 氧分析仪
氧分析仪校零和标定。标定时辐射锥可以工作也可以关闭，但不应处于升温阶段。开启风机，调节排气流量为（0.024±0.002）m³/s。校零时，将纯氮气通入分析仪，使其流量和压力与样气的相同。将分析仪的示值调为（0.00±0.01）%。通入干燥的环境空气时，则应将示值调为（20.95±0.01）%，并将流量设置为测试试样时使用的流量。每个试样测试后，应利用干燥的环境空气确保分析仪的示值为 （20.95±0.01）%。
10.2.4 热释放速率标定
进行热释放速率标定是为了确定孔板系数C。标定时辐射锥可以工作也可以关闭，但不应处于升温阶段。开启风机，调节排气流量为（0.024±0.002）m³/s。以5 s的时间间隔开始收集基线数据，至少持续1 min。根据甲烷的净燃烧热为50.0X10³ kJ/kg，将甲烷通入标定燃烧器，通过标定的流量计得到对应
=（5±0.5）kW的流量。平衡后，以5 s的采样周期采集数据，持续3 min。利用3 min内测得的
、Te、△p和
数值的平均值，根据第12章中的公式（5）计算孔板系数
由1 min基线测量期间测得的氧分析仪输出的平均值来确定。
也可利用在称重设备上放置一个专用器皿，在专用器皿内放入液体燃料（如酒精）的方法代替该项标定。用消耗的燃料总质量乘以燃料的净燃烧热，除以火焰的持续时间，得到平均的理论热释放速率。
10.2.5 辐射锥标定
每个试验日开始试验或改变辐射照度时，应利用热流计对辐射锥产生的辐射照度进行测量，并由此调节辐射照度控制系统，以使其达到所需辐射照度（误差不超过±2%）。当热流计插入标定位置时，不应使用试样或试样安装架。辐射锥稳定在设定温度至少运行10 min，确保处于平衡状态。
10.3 非经常性标定
10.3.1 工作热流计的标定
工作热流计的标定最多间隔100个工作小时，应参见附录E的程序对比参照热流计进行，对比应在（10、25、35、50、65、75和100）kW/m²的辐射照度下进行。工作热流计和参照热流计读数的不一致性应在±2%以内。如果在整个热流量量程范围内，两者读数通过修正，使不一致性控制在±2%以内，则该工作热流计可继续使用，否则应予替换。
10.3.2 热释放速率测量的线性
最多间隔100个工作小时，应进行该项标定。标定时，利用10.2.4在5 kW时的标定结果，以同样的程序，对1X（1±10%）kW和3X（1±10%）kW的流量进行进一步的标定。在1 kW和3 kW时测得的热释放速率应与设置值相差在±5%以内。
10.3.3 标定燃烧器用流量计的精度
每6个月，应对标定燃烧器用流量计的精度进行校验。根据10.2.4确定的标定常数，与前一次流量计校验后，首次热释放速率标定测得的标定常数相差大于5%时，也应对流量计的精度进行校验。流量计精度的校验，使用的是一支与工作流量计串联的参照流量计，并按照10.2.4进行燃烧器标定。在3 min的数据采集期间，两支流量计的不一致性应在±3%以内。如果两个测量之间的差超过±3%，那么应对工作流量计进行再标定。
10.2 工作标定
10.2.1 概述
每个试验日开始试验时，应按下列顺序进行标定。当辐射照度改变时，也应对辐射锥进行标定。
10.2.2 称重设备的精度
称重设备标定应使用试验试样质量范围内的称重标准件。关闭辐射锥并使装置在进行标定之前冷却到环境温度。将装有（250±25）g的不燃称重标准件的试样安装架放置在称重设备上，用机械或电子方式调零。将质量在50 g到200 g之间的称重标准件轻轻放置在试样安装架上。稳定后，记录称重设备的输出值。再增加上述量范围的称重标准件，重复这一过程至少4次。标定结束时，在试样安装架上的所有称重标准件的总质量应至少为500 g。称重设备的精度即为称重标准件的质量和称重设备记录的输出值之间的最大差。
10.2.3 氧分析仪
氧分析仪校零和标定。标定时辐射锥可以工作也可以关闭，但不应处于升温阶段。开启风机，调节排气流量为（0.024±0.002）m³/s。校零时，将纯氮气通入分析仪，使其流量和压力与样气的相同。将分析仪的示值调为（0.00±0.01）%。通入干燥的环境空气时，则应将示值调为（20.95±0.01）%，并将流量设置为测试试样时使用的流量。每个试样测试后，应利用干燥的环境空气确保分析仪的示值为 （20.95±0.01）%。
10.2.4 热释放速率标定
进行热释放速率标定是为了确定孔板系数C。标定时辐射锥可以工作也可以关闭，但不应处于升温阶段。开启风机，调节排气流量为（0.024±0.002）m³/s。以5 s的时间间隔开始收集基线数据，至少持续1 min。根据甲烷的净燃烧热为50.0X10³ kJ/kg，将甲烷通入标定燃烧器，通过标定的流量计得到对应
=（5±0.5）kW的流量。平衡后，以5 s的采样周期采集数据，持续3 min。利用3 min内测得的、Te、△p和数值的平均值，根据第12章中的公式（5）计算孔板系数由1 min基线测量期间测得的氧分析仪输出的平均值来确定。也可利用在称重设备上放置一个专用器皿，在专用器皿内放入液体燃料（如酒精）的方法代替该项标定。用消耗的燃料总质量乘以燃料的净燃烧热，除以火焰的持续时间，得到平均的理论热释放速率。
10.2.5 辐射锥标定
每个试验日开始试验或改变辐射照度时，应利用热流计对辐射锥产生的辐射照度进行测量，并由此调节辐射照度控制系统，以使其达到所需辐射照度（误差不超过±2%）。当热流计插入标定位置时，不应使用试样或试样安装架。辐射锥稳定在设定温度至少运行10 min，确保处于平衡状态。
10.3 非经常性标定
10.3.1 工作热流计的标定
工作热流计的标定最多间隔100个工作小时，应参见附录E的程序对比参照热流计进行，对比应在（10、25、35、50、65、75和100）kW/m²的辐射照度下进行。工作热流计和参照热流计读数的不一致性应在±2%以内。如果在整个热流量量程范围内，两者读数通过修正，使不一致性控制在±2%以内，则该工作热流计可继续使用，否则应予替换。
10.3.2 热释放速率测量的线性
最多间隔100个工作小时，应进行该项标定。标定时，利用10.2.4在5 kW时的标定结果，以同样的程序，对1X（1±10%）kW和3X（1±10%）kW的流量进行进一步的标定。在1 kW和3 kW时测得的热释放速率应与设置值相差在±5%以内。
10.3.3 标定燃烧器用流量计的精度
每6个月，应对标定燃烧器用流量计的精度进行校验。根据10.2.4确定的标定常数，与前一次流量计校验后，首次热释放速率标定测得的标定常数相差大于5%时，也应对流量计的精度进行校验。流量计精度的校验，使用的是一支与工作流量计串联的参照流量计，并按照10.2.4进行燃烧器标定。在3 min的数据采集期间，两支流量计的不一致性应在±3%以内。如果两个测量之间的差超过±3%，那么应对工作流量计进行再标定。
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