附录D 室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定

D.0.1 空气中苯、甲苯、二甲苯应使用活性炭管或2，6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管采集，经热解吸后，应采用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰面积定量。
D.0.2 仪器及设备应符合下列规定：
    1 恒流采样器：在采样过程中流量应稳定，流量范围应包含0.5L/min，且当流量为0.5L/min时，应能克服5kPa～10kPa的阻力，此时用流量计校准采样系统流量，相对偏差不应大于±5％阻力；
    2 热解吸装置：应能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调；
    3 应配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪；
    4 毛细管柱：毛细管柱长应为30m～50m的石英柱，内径应为0.32mm，内应涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料；
    5 应准备容量为1μL、10μL的注射器若干个。
D.0.3 试剂和材料应符合下列规定：
    1 活 性炭吸附管应为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。使用前应通氮气加热活化，活化温度应为300℃～350℃，活化时间不应少于10min，活化至无杂质峰为止；当流量为0.5L/min时，阻力应在5kPa～10kPa之间；2，6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管应为分层分隔填装不少于175mg的60目～80目的Tenax-TA吸附剂和不少于75mg的60目～80目的石墨化炭黑-X吸附剂，样品管应有采样气流方向标识，使用前应通氮气加热活化，活化温度应为280℃～300℃，活化时间不应少于10min，活化至无杂质峰为止；当流量为0.5L/min时，阻力应在5kPa～10kPa之间。
    2 应包括苯、甲苯、二甲苯标准物质。
    3 载气应为氮气，纯度不应小于99.99％。
D.0.4 采样注意事项应符合下列规定：
    1 应在采样地点打开吸附管，吸附管与空气采样器入气口垂直连接(气流方向与吸附管标识方向一致)，调节流量在0.5L/min的范围内，应采用流量计校准采样系统的流量，采集约10L空气，并应记录采样时间、采样流量、温度、相对湿度和大气压。
    2 采样后，应取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存14d。
    3 当采集室外空气空白样品时，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。
D.0.5 气相色谱分析条件可选用下列推荐值，也可根据实验室条件选定其他最佳分析条件：
    1 毛细管柱温度应为60℃；
    2 检测室温度应为150℃；
    3 汽化室温度应为150℃；
    4 载气应为氮气。
D.0.6 室温下标准吸附管系列制备时应采用一定浓度的苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯标准气体或标准溶液，从吸附管进气口定量注入吸附管，制成苯含量为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg以及甲苯、二甲苯含量分别为0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg的标准系列吸附管，同时应采用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下并密封，作为标准吸附管。
D.0.7 分析时应采用热解吸直接进样的气相色谱法，将标准吸附管和样品吸附管分别置于热解吸直接进样装置中，解吸气流方向应与标准吸附管制样气流方向和样品吸附管采样气流方向相反，充分解吸(活性炭吸附管350℃或2，6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管经过300℃)后，将解吸气体经由进样阀直接通入气相色谱仪进行色谱分析，应以保留时间定性、以峰面积定量。
D.0.8 所采空气样品中苯、甲苯、二甲苯的浓度及换算成标准状态下的浓度，应分别按下列公式进行计算：     式中：C——所采空气样品中苯、甲苯、二甲苯各组分浓度(mg/m³)；
    m——样品管中苯、甲苯、二甲苯各组分的量(μg)；
    m₀——未采样管中苯、甲苯、二甲苯各组分的量(μg)；
    V——空气采样体积(L)。     式中：C_c——换算到标准体积后空气样品中苯、甲苯、二甲苯的浓度(mg/m³)；
    P——采样时采样点的大气压力(kPa)；
    t——采样时采样点的温度(℃)。
    注：1 当用活性炭吸附管和2，6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管采样的检测结果有争议时，以活性炭吸附管的检测结果为准。
    2 当用活性炭管吸附管采样时，空气湿度应小于90％。