锦纶工厂设计标准 GB/T50639-2019
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3.3 流程选择

3.3.1 工艺流程应根据生产规模、产品方案、产品质量等要求确定。
3.3.2 工艺流程应满足技术先进成熟、单位产品能耗和原料消耗低、“三废”排放少的原则。
3.3.3 聚酰胺6聚合工艺流程选择应符合下列规定:
    1 聚酰胺6聚合装置宜采用液态CPL为原料、连续聚合、连续萃取、连续干燥工艺。
    2 当使用固态CPL时,熔融系统宜采用蒸汽夹套加热和外循环十换热器的熔融工艺。
    3 切片萃取宜根据工艺特点、装置大小、楼层高度,采用1段~多段连续逆流萃取工艺。
    4 切片干燥应采用热氮气循环连续干燥工艺,氮气系统应设除氧脱湿设施。
    5 应根据生产规模的大小、产品种类、生产线的配置,选择CPL回收工艺路线,并应遵循下列原则:
    1)生产工业丝、工程塑料等产品的聚合生产线,回收流程应包含萃取水储存、MVR多效蒸发、低聚体高温高压裂解和回收己内酰胺储存;回收的己内酰胺应全部用于生产工业丝、工程塑料生产线;
    2)生产高速纺切片的聚合生产线,回收流程应包含萃取水储存、MVR多效蒸发、低聚物处理、己内酰胺提纯、回收己内酰胺储存;
    3)采用多效蒸发时,浓缩液中含水量不应大于20%,冷凝水单体含量应小于0.1%;采用MVR蒸发系统时,浓缩液中含水量不宜小于30%;
    4)低聚物处理可根据产品方案采用不同的回收处理流程,可采用高温、高压水解流程和浓缩液直接回用流程,也可采用高温酸解与己内酰胺提纯相结合的流程;
    5)当单一聚合装置生产用于高速纺FDY切片、纺单丝纤度0.5dtex及以下切片,以及染色等级在4.5级以上的切片时,应采用解聚精馏法回收工艺或裂解法回收工艺,不宜采用直接回用法工艺回收CPL;
    6)当锦纶6聚合的单体回收工艺采用三效蒸发装置时,宜采用“蒸汽机械再压缩技术(MVR)十单效蒸发”工艺。
    6 有光切片切粒可采用铸带式水下切粒工艺,或采用水中熔切工艺;半消光或全消光切片切粒宜采用铸带式水下切粒工艺。
    7 干切片输送应采用氮气闭路循环系统,且氮气的氧含量应小于5ppm。
    8 添加剂调配和供应系统应根据工艺要求的产品范围设置,添加剂应经过准确计量、控制后加入聚合反应器。
    9 生产聚合物黏度不大于2.75的产品且单线产能小于30000/a的聚合装置,可采用一段聚合或二段聚合工艺技术;生产聚合物黏度大于2.75的产品或单线产能大于30000/a的聚合装置,应采用二段聚合或三段聚合工艺技术。
3.3.4 聚酰胺66聚合工艺流程应符合下列规定:
    1 常规纤维级聚酰胺66聚合装置应采用连续浓缩、连续反应、连续闪蒸、连续聚合工艺;
    2 反应系统宜采用反应器加压、常压前聚合、减压后聚合工艺;
    3 小批量、多品种和改性聚酰胺66切片产品生产可采用间歇缩聚工艺流程;
    4 前聚合反应器蒸发出来的蒸汽应进入喷淋洗涤塔;
    5 切粒可采用铸带式水下切粒工艺,或采用水下熔切工艺;
    6 纺丝级切片宜设置切片干燥系统,生产高黏度切片宜设置切片固相增黏系统;
    7 切片干燥或增黏应采用热氮气循环连续干燥工艺,氮气系统应设除氧设施;
    8 干切片输送用氮气应采用闭路循环系统;
    9 多条聚合生产线的切片干燥系统宜按产品规格分别设置;
    10 间歇聚合生产线的切片料仓应采用带掺混装置的料仓;
    11 添加剂调配和供应系统应根据工艺的要求和产品范围设置,添加剂应经过计量、调配后加入聚合反应器。
3.3.5 聚酰胺56间歇聚合工艺流程应符合下列规定:
    1 小批量、多品种和改性聚酰胺56切片产品生产应采用间歇缩聚工艺流程;
    2 盐处理工序应设置液态聚酰胺56盐的双联式烛芯过滤器;
    3 盐浓缩槽可按一台对多台聚合反应器设置;
    4 聚合反应器应按不同产品要求分别设置;
    5 盐浓缩槽和聚合反应器蒸发出来的蒸汽应进入喷淋洗涤塔;
    6 多台聚合反应器可采用一套真空系统,并应设置备台;
    7 切粒可采用铸带式水下切粒工艺;
    8 间歇聚合生产线的切片料仓应采用带掺混装置的料仓;
    9 纤维级切片宜设置氮气干燥系统;
    10 添加剂调配和供应系统应根据工艺的要求和产品范围设置。
3.3.6 纺丝工艺流程应符合下列规定:
    1 大批量、常规产品的锦纶66生产宜采用聚合熔体直接纺丝工艺,小批量、多品种锦纶66和锦纶56生产宜采用切片纺丝工艺;
    2 锦纶6生产宜采用切片纺丝工艺;
    3 锦纶复合纤维和单丝生产宜采用切片纺丝工艺;
    4 锦纶工业丝、FDY生产应采用纺丝-牵伸-卷绕一步法工艺流程;
    5 锦纶BCF生产应采用纺丝-牵伸-变形-卷绕一步法工艺流程;
    6 采用切片纺丝工艺生产锦纶66和锦纶56的长丝装置,当采用未干燥的切片为原料时,应设置切片干燥及氮气循环系统;
    7 锦纶短纤维后处理生产线宜设置短绒用丝束或毛条用丝束的引出及装箱设施;
    8 除水冷却工艺单丝外,锦纶长丝产品不应采用UDY-DT纺丝工艺流程;
    9 当单丝线密度不大于56dtex时,单丝成形宜采用立式风冷纺丝工艺;当单丝线密度大于88dtex时,单丝成形宜采用卧式水冷纺丝工艺;单丝线密度介于56dtex~88dtex之间的产品,两种工艺都能实现,应按实用性、经济性选择合理工艺;
    10 采用卧式水冷工艺生产单丝,可采用5辊或7辊牵伸机组成的二级牵伸、一级定型、单根丝卷绕成筒的工艺流程;其中,第一级牵伸宜采用水浴,第二级牵伸和定型可采用热风或远红外加热;
    11 线密度为11dtex~56dtex的单丝生产宜采用一步法锦纶分纤母丝,再经分丝机分纤成单丝的生产工艺技术;线密度为56dtex及以下规格的高档单丝可采用立式风冷、多级牵伸、单根丝卷绕成筒的一步法工艺技术。
3.3.7 切片包装应根据产品方案设置吨袋包装或25kg包装,干切片应采用真空包装。
3.3.8 聚合工厂宜采用小型深冷制氮装置产生氮气。

条文说明
3.3.1、3.3.2 这两条规定是工艺流程选择的基本原则。具体体现在以下几个方面:
    (1)所选用的工艺流程和设备应适应产品品种的要求,确保产品质量。
    (2)设备能力应与生产规模相适应。
    (3)提高机械化、自动化水平,提高劳动生产率。
    (4)工艺流程先进、成熟,生产过程节能、环保。
    (5)流程设计合理,有利于降低原材料和公用工程消耗。
    (6)符合国家对环境保护的有关规定。
3.3.3 本条规定为聚酰胺6聚合工艺流程选择的基本原则:
    1 液态CPL的质量较固态CPL好,根据检测,液态CPL的氧含量小于或等于2ppm,而固态CPL的氧含量通常小于或等于10ppm~30ppm。而氧含量的大小将影响锦纶切片的白度。同时,液态CPL将减少CPL装置的浓缩、干燥工艺,以及聚合装置的熔融工艺,将大大节省能源消耗和设备投资。
    连续工艺有利于保证质量稳定,提高产品质量。
    2 国内己内酰胺熔融采用两种方法:间歇和连续。传统间歇过程包括投料、充氮、加热、排料过程。间歇过程不适应于大产量,按照50m³的熔融槽,每天两批次,产量可达50X0.8×2=80(t)。该熔融槽需要内置蒸汽加热盘管。现在的连续熔融(也包括间歇熔融)采用外循环十换热器的工艺,己内酰胺在换热器中停留时间短、产量大,同时,使物料温度更均匀,减少温度梯度。
    3 采用几段萃取应根据实际需要确定,一般采用两段或三段连续逆流萃取工艺可有效地提高萃取水浓度,有利于低聚物和单体的萃取并减少蒸发的热量消耗。
    4 连续干燥可保证产品质量稳定,控制氮气中的氧含量可防止干燥过程中氧的积聚造成切片氧化。
    5 通常是根据装置规模、生产线配置和技术要求合理选择单体回收工艺流程。
    3)冷凝水单体含量的降低有利于降低切片中可萃取物的含量。回收中蒸汽冷凝水的单体含量将影响萃取后切片中的可萃取物含量,根据工程实践,冷凝水中的单体含量小于0.1%才能保证切片中可萃取物含量小于0.5%。
    回收蒸发中的含水量的多少影响到蒸发系统的稳定运行,含水量越少,结垢风险越大,根据工程实践,传统的蒸发系统,在水含量大于20%时可以达到长周期稳定运行;对于MVR蒸发系统(主要采用降膜蒸发器),由于其结构特点(换热面积大、物料流速低、换热温差小)需要较大的水含量,考虑到MVR蒸发系统降膜蒸发器和传统蒸发器的区别,特别是物料结垢的风险,根据国内外工程实践,最终CPL的浓度不宜大于70%,因此制订相应的含水量指标不宜小于30%。为满足蒸发系统最终含水量不大于20%的要求,需要串联单效蒸发系统。
    5)解聚法投资大,能耗高,但产品质量较好。裂解法投资小,能耗低,产品质量也能满足高速纺切片生产。直接回用法没有投资,但产品质量较差,无法生产高速纺切片。
    6)采用蒸汽机械再压缩技术(MVR)能大幅降低单位产品能量消耗。在锦纶6行业日前普遍是生产1t切片消耗约0.9t~
1.0t蒸汽,其中大约50%的蒸汽是用于CPL单体回收。而采用蒸汽机械再压缩技术后,回收CPL的三效蒸发装置正常生产时基本不耗用蒸汽,仅在开车时或低负荷时补充少量蒸汽,而用电量每吨工艺水蒸发仅增加约20kW·h~30kW·h的电耗。因此,采用蒸汽机械再压缩技术节能效果显著。
    另外,由于MVR技术采用低温蒸发,带出的单体少,据测试蒸发冷凝水中单体含量小于300ppm;而三效蒸发采用高温蒸发,带出的单体多,据测试蒸发冷凝水中单体含量小于1000ppm;因此,采用MVR技术也有利于减少单体消耗,并减少废水的COD数值。
    6 聚合物切粒工艺包括铸带式低温水下切粒(冷切)和高温水中熔切(热切)两种不同的工艺;冷切是聚合物熔体通过铸带板形成带条冷却后采用水下切粒机切成圆柱形颗粒;热切是聚合物熔体从一块圆形分配器的铸带板挤出时采用高速旋转的切刀将熔体快速切断,在水中自然收缩形成近似球形的粒子。聚酰胺切粒采用水中热切,不需使用冷冻水,节约能量,占地面积小;对于聚酰胺6的切粒还能防止CPL单体气体外漏;但该工艺操作要求高,容易产生颗粒不均匀和切刀磨损引起切片拖尾而产生粉末的隐患。而铸带水下冷切的水温需控制在18℃以下,需使用冷冻水,能量消耗大,设备占地面积大。
    半消光和全消光切片由于含有消光剂二氧化钛,会使水下熔切的切刀使用寿命短,切粒容易拖尾等问题。
    7 设置氮气循环装置可实现氮气的循环利用,减少能耗。
    8 对于新建装置,由于会造成批次间添加剂含量不一致,不推荐在己内酰胺熔融锅中进行调配的流程。添加剂的调配系统的设置需考虑生产线将来生产品种的需要,如醋酸和对苯二甲酸调配的选择、特殊添加剂的使用、二氧化钛的加人量。
    9 一段聚合工艺生产周期较短,黏度大于2.75时不易实现,且聚合能力不易超过30kt/a。但该工艺生产民用切片时分子量分布更加均匀,且不易堵塞管道,通常不用两年停车检修,适宜生产黏度小于或等于2.75的聚合物;而二段聚合工艺产能高,更容易脱水,在加压条件下可以缩短反应时间,从而提高产量,适宜生产高黏度聚合物,但其生产周期较长,后聚合物容易黏附在设备和管道上,需要两年拆卸检修。
3.3.4、3.3.5 目前国内聚酰胺66和聚酰胺56的聚合工艺主要有连续聚合和间歇聚合,通常生产纤维级聚合物采用连续聚合工艺,生产工程塑料级聚合物采用间歇聚合工艺。对于纤维级切片生产宜设置切片干燥系统,以干切片形式出厂;而对于工程塑料级切片则根据产品要求,或不需要干燥,或需要固相增黏。因此,工程设计应根据产品方案选择工艺流程和设备配置。
    聚酰胺66与聚酰胺56的聚合工艺流程基本类似,使用设备型式也基本相同。差异主要在工艺参数设定上。
3.3.6 本条规定为纺丝工艺流程选择的基本原则:
    1 熔体直接纺丝工艺与切片纺丝工艺相比较,省去了熔体的铸带、切粒、干燥、输送、包装、贮存、运输、开包、熔融等工序,极大地节约了能量,减少了占地、投资及用工,有利于降低生产成本,节约资源。其缺点是更换品种不灵活,生产管理要求更严格。因此,对于生产小批量、差别化、多品种,仍以采用切片纺丝工艺为住,其生产灵活,调换产品方便。
    2 本款说明同本标准第3.1.4条说明。
    3 由于复合纤维和单丝变换品种多,切片纺丝更能满足生产需要。
    4、5 采用纺丝-牵伸-卷绕一步法工艺路线,生产是在同一设备上完成的,该法生产效率高,产品质量好,成本低。而采用纺丝、牵伸二步法工艺路线,生产是在多台设备上完成的,设备多,占地大,流程长,投资大,成本高,产品质量较一步法差,设备效率低。
    6 应根据切片来源情况考虑是否设置切片干燥系统。
    7 本款规定有利于满足多种产品生产。
    8 对于单丝生产,采用高速纺生产母丝,再通过分丝机生产出锦纶单丝的工艺,存在一次性投资大、有的产品不能生产的缺点。因此,为满足多品种、差别化生产,目前国内仍较多采用二步法工艺来生产锦纶单丝。
    9 因为单丝纤度小于56dtex以下的产品可以通过侧吹风达到预期的冷却效果,但是单丝纤度大于88dtex的产品通过侧吹风不能被冷却下来,只能通过水浴冷却的方式来生产。
    11 过去传统锦纶单丝采用二步法生产工艺,存在生产效率低、工艺流程长、生产能耗高、单丝的物理指标分散性大等问题。而近年产业化的锦纶一步法分纤母丝技术,采用纺丝、冷却、牵伸、定型、卷绕一步法技术,解决了二步法生产工艺的缺陷。据测算,一步法工艺比二步法工艺可节约厂房用地约33%,减少投资成本约30%,吨产品节约用电约700kW·h。
    高档单丝由于对染色性要求较高,合股牵伸的母丝工艺不能满足后道染色要求。因此,需要采用单根丝卷绕一步法工艺。
3.3.8 小型深冷制氮装置产生氮气的纯度能达到99.999%,不需要再加氢纯化,以避免使用氢气纯化氮气产生的安全隐患。

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