6.1 含镍废水
6.1.1 离子交换法处理含镍废水，其镍离子浓度不宜大于200mg/L。
6.1.2 离子交换法处理含镍废水，应做到水的循环利用。循环水宜定期更换新水或连续补充新水，更换或补充的新水均应采用纯水。
6.1.3 用离子交换法处理含镍废水，宜采用图6.1.3的基本工艺流程。
图6.1.3 离子交换法处理含镍废水的基本工艺流程
6.1.4 阳离子交换剂宜采用凝胶型强酸性阳离子交换树脂、大孔型弱酸性阳离子交换树脂或凝胶型弱酸性阳离子交换树脂，并应以钠型树脂投入运行。
6.1.5 除镍阳柱的设计数据可按本规范附录B计算，并应符合下列规定：
1 树脂饱和工作周期可按表6.1.5的规定采用。
2 树脂层高度可按下列规定采用：
1）强酸性阳离子交换树脂（钠型）可采用0.5m～1.0m；
2）弱酸性阳离子交换树脂（钠型）可采用0.5m～1.2m。
表6.1.5树脂饱和工作周期
3 流速可按下列规定采用：
1）强酸性阳离子交换树脂宜小于或等于25m/h。
2）弱酸性阳离子交换树脂宜小于或等于15m/h。
4 废水通过树脂层的水头损失可按下式计算：
ν·V·H
△P＝K×———— （6. 1. 5）
d
2cp
式中：△P——树脂层的水头损失（m）；
V——废水通过树脂层的流速（m/h）；
H——树脂层高度（m）；
dcp——树脂的平均直径（mm）；
ν——水最低温度时的运动粘滞系数（cm2/s）；
K——调整系数，取7～9。
6.1.6 除镍阳柱的饱和工作终点，应按进、出水中的镍离子浓度基本相等进行控制。
6.1.7 除镍阳柱的再生和淋洗采用强酸性阳离子交换树脂时，宜符合下列规定：
1 再生剂宜采用工业用无水硫酸钠。
2 再生液浓度宜为1.1mol/L～1.4mol/L，并宜采用纯水配制经沉淀或过滤后使用。
3 再生液用量宜为树脂体积的2倍。
4 再生液流出时的温度宜高于20℃。
5 再生液流速宜为0.3m/h～0.5m/h。
6 淋洗水质宜采用纯水。
7 淋洗水量宜为树脂体积的4倍～6倍。
8 淋洗流速开始时宜与再生流速相等，且宜逐渐增大到运行时流速。
9 淋洗终点宜以淋洗时进、出水中硫酸钠浓度相等进行控制。
10 反冲时树脂层膨胀率宜为30％～50％。
6.1.8 除镍阳柱的再生和淋洗采用弱酸性阳离子交换树脂时，宜符合下列规定：
1 采用再生剂时，宜符合下列规定：
1）再生剂宜采用化学纯硫酸。
2）再生液浓度宜为1.0mol/L～1.5mol/L，并采用纯水配制。
3）再生液用量宜为树脂体积的2倍。
4）再生液流速，顺流再生时宜为0.3 m/h～0.5m/h；循环顺流再生时宜为4.5m/h～5m/h，循环时间宜为20min～30min。
5）淋洗终点的pH值宜为4～5。
2 采用转型剂时，宜符合下列规定：
1）转型剂宜采用工业用氢氧化钠。
2）转型液浓度宜为1.0mol/L～1.5mol/L，并采用纯水配制。
3）转型液用量宜为树脂体积的2倍。
4）转型液流速宜为0.3m/h～0.5m/h。
5）淋洗终点的pH值宜为8～9。
6）反冲洗时树脂层膨胀率宜为50％。
6.1.9 回收的硫酸镍应经沉淀、过滤等预处理后回用于镀槽。
6.1.10 再生时的前期淋洗水应排至调节池，后期淋洗水可作为循环水的补充水用。
6.1.1 本条规定基于以下原因：
1 目前使用单位的镀镍清洗废水含镍浓度一般都在200mg/L以下。
2 废水浓度过大，说明镀件带出量过大或清洗工艺存在问题，需要进行工艺改进。
3 含镍浓度高，需要的离子交换设备大，运行费用亦高，是不经济的。
6.1.2 离子交换的出水水质可以满足电镀工艺要求，因此应做到水的循环利用，但由于在循环过程中盐类不断积累，所以要定期换水或连续补水，换水或补水量根据具体情况确定。
6.1.4 强酸性阳离子树脂在处理镀镍废水时，一定要在钠型时进行，因为H＋型时出水呈强酸性，使处理后的水既不能排放又达不到回用的要求；弱酸性阳离子树脂处理镀镍系统废水时，也一定要钠型方可进行，其原因主要受树脂对阳离子交换顺序所限，即弱酸性阳离子树脂对H＋离子有强的交换势，若不转成钠型会影响交换的正常进行。所以上述两大类树脂都要求以钠型投入运行。
6.1.5 本条对除镍阳柱的设计参数作出了规定。
1 树脂饱和工作周期：一般可在24h～48h之间选用，选用的原则是：当废水浓度高时周期短一些，树脂层高度高一些，流速低一些；当废水浓度低时，周期长一些（可以超过48h），树脂层高度低一些，流速高一些。
2 树脂层高度：根据试验资料，树脂层高度为0.4m左右（钠型时），经过15个周期运行，基本稳定，交换带高度一般均为200mm～300mm，比较规则。阳离子树脂对镍离子有较好的选择性，因此树脂层不必过高，所以将树脂层最低高度定为0.5m。由于能适用于较高的废水浓度，不使工作周期过短（不小于24h），所以将强酸性树脂最高高度定为1.0m，弱酸性树脂由于在交换过程中体积要缩小一半左右，所以定为1.2m。树脂层高度均以钠型时体积计。
3 流速：由于本条规定的树脂层高度是比较低的，所以流速不宜太高，弱酸性树脂定为小于或等于15m/h，强酸性树脂定为小于或等于25m/h。
4 废水通过树脂层的阻力损失与流速、树脂层高度、树脂的平均粒径及与水最低温度粘滞系数有关，还与树脂的种类有关。采用强酸性阳离子树脂，阻力调整系数K一般取7，弱酸性阳离子树脂阻力调整系数K一般取9。
6.1.6 规定阳柱的工作终点应控制在进、出水的含镍浓度基本相等，此时阳离子树脂吸附镍离子达到全饱和，这样才能提高回收的硫酸镍纯度。
6.1.7 本条对除镍阳柱的再生和淋洗要求作出了规定。
1 若用硫酸再生，强酸性阳离子树脂较难再生，要再生彻底，耗用酸量要多些，不但使洗脱液中余酸过多，而且对硫酸镍的直接回用也会带来困难。改用硫酸钠再生，因钠离子交换势优于氢离子，且钠盐再生后在进行交换时不需再转型了，这样既使洗脱液无余酸，又节省了氢氧化钠原料，省去了转型的过程。因此，本款规定强酸性阳离子树脂以无水硫酸钠再生。
2 用硫酸再生弱酸性阳离子树脂较易洗脱树脂上的阳离子，但再生后需要由氢型转成钠型。
6.1.9 回收的硫酸镍溶液内有硫酸钙、硫酸镁等杂质，所以在回用于镀槽之前，应沉淀或过滤去除之。
