实验动物 环境及设施 GB14925-2010
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附录I(规范性附录) 氨气浓度测定方法

I.1 测定条件
    在实验动物设施处于正常生产或实验工作状态下进行,垫料更换符合时限要求。
I.2 测定原理
    实验动物设施环境中氨浓度检测应用纳氏试剂比色法进行。其原理是:氨与纳氏试剂在碱性条件下作用产生黄色,比色定量。
    此法检测灵敏度为2μg/10mL。
I.3 检测仪器
I.3.1 检测仪器为大型气泡吸收管,空气采样机,流量计0.2L/min~1.0L/min,具塞比色管(10mL),分光光度计。基于纳氏试剂比色法的现场氨测定仪。
I.3.2 检测仪器应在有效检定期内。
I.4 样品采集
I.4.1 试剂
    吸收液:0.05 mol/L硫酸溶液。
    纳氏试剂:称取17g氯化汞溶于300mL蒸馏水中,另将35g碘化钾溶于100mL蒸馏水中,将氯化汞溶液滴入碘化钾溶液直至形成红色不溶物沉淀出现为止。然后加入600mL20%氢氧化钠溶液及剩余的氯化汞溶液。将试剂贮存于另一个棕色瓶内,放置暗处数日。取出上清液放于另一个棕色瓶内,塞好橡皮塞备用。
    标准溶液:称取3.879g硫酸铵[(NH42SO4](80℃干燥1h),用少量吸收液溶解,移入1000mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,此溶液1mL含1mg氨(NH3)贮备液。
    量取贮备液20mL移入1000mL容量瓶,用吸收液稀释至刻度,配成1mL含0.02mg氨(NH3)的标准溶液备用。
I.4.2 样品采集方法
    应用装有5mL吸收液的大型气泡吸收管安装在空气采样器上,以0.5L/min速度在笼具中央位置抽取5L被检气体样品。
I.5 分析步骤
    采样结束后,从采样管中取1mL样品溶液,置于试管中,加4mL吸收液,同时按表I.1配制标准色列,分别测定各管的吸光度,绘制标准曲线。
    向样品管中加入0.5mL纳氏试剂,混匀,放置5min后用分光光度计在500nm处比色,读取吸光度值,从标准曲线表中查出相对应的氨含量。
I.6 计算
I.6.1 将采样体积按式(I.1)换算成标准状态下采样体积
    式中:
    V0——标准状态下的采样体积,单位为升(L);
    Vt——采样体积,单位为升(L);
    t——采样点的气温,单位为摄氏度(℃);
    t0——标准状态下的绝对温度273K;
    P——采样点的大气压,单位为千帕(kPa);
    P0——标准状态下的大气压,101 kPa。
    I.6.2 空气中氨浓度,式(I.2):
    式中:
    X——空气中氨浓度,单位为毫克每立方米(mg/m³);
    C——样品溶液中氨含量,单位为微克(μg);
    V0——换算成标准状况下的采样体积,单位为升(L)。
I.7 注意事项
    当氨含量较高时,则形成棕红色沉淀,需另取样品,增加稀释倍数,重新分析;甲醛和硫化氢对测定有干扰;所有试剂均需用无氨水配制。
 
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