7 检材的检测

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7.1 当扫描电子显微镜检材室真空度达到要求时，调节加速电压，使其高于被测元素的临界激发电压的2倍~3倍；对于常见金属和合金，宜使用加速电压20kV或25kV；对于硅酸盐和氧化物，宜使用加速电压15kV。

7.2 调节钨灯丝发射电流使其达到饱和，保证获得最大亮度的饱和点。

7.3 确定或选择检材上的微区观察的特征部位，在适合倍率下观察和拍照其微观形貌。

7.4 对于溯源性检材，应选取检材熔化部位的微区部位进行分析，其大小应尽量接近熔化部位。

7.5 对于同一性比对检材，应在比对检材上选取至少三个部位微区用X射线能谱仪进行分析，其微区面积总和应尽量接近比对检材。

7.6 对所选择的微区成分进行定性和半定量分析，必要时应使用成分相近的标样进行对比；分析方式可采用如下方式进行：

——面扫描分析：在检材某一任意选择的区域做面扫描，可以检测检材整个区域的面貌和各元素在该检材区域内的含量变化情况；

——线扫描分析：在检材上任意一条直线进行线扫描，可以检测出检材在这一条直线的元素成分及含量变化情况。

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