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6 试验步骤
6.1 活化
Tenax捕集阱在250°C温度下用100mL/min氮气吹扫30min进行活化。若使用其他吸附剂,应按照制造商推荐程序进行活化。活化时将捕集阱流出气体放空,避免进入色谱柱内。活化结束后将捕集阱冷却至室温。
Tenax捕集阱在250°C温度下用100mL/min氮气吹扫30min进行活化。若使用其他吸附剂,应按照制造商推荐程序进行活化。活化时将捕集阱流出气体放空,避免进入色谱柱内。活化结束后将捕集阱冷却至室温。
6.2 吹扫及吸附
将检材快速放入检材提取器内,避免长时间暴露于环境中,检材体积应不超过提取器容积的三分之二。检材提取器温度设定为60°C,保持1.5min后,以10mL/min的流速吹扫60min,吹扫出的易燃液体残留物成分被吹扫气体携带经检材提取器上端出气口流出,进入吹扫捕集仪内部的捕集阱并被吸附。
6.3 热脱附
打开六通阀,将捕集阱与气相色谱仪或气相色谱-质谱仪进样管路相联接,按下面推荐条件进行热脱附,使易燃液体残留物成分进入色谱柱。
——脱附温度/时间:180°C/10min;
——传输线温度:110°C;
将检材快速放入检材提取器内,避免长时间暴露于环境中,检材体积应不超过提取器容积的三分之二。检材提取器温度设定为60°C,保持1.5min后,以10mL/min的流速吹扫60min,吹扫出的易燃液体残留物成分被吹扫气体携带经检材提取器上端出气口流出,进入吹扫捕集仪内部的捕集阱并被吸附。
6.3 热脱附
打开六通阀,将捕集阱与气相色谱仪或气相色谱-质谱仪进样管路相联接,按下面推荐条件进行热脱附,使易燃液体残留物成分进入色谱柱。
——脱附温度/时间:180°C/10min;
——传输线温度:110°C;
——六通阀温度:110°C;
——载气压力:150kPa。
从吹扫捕集仪热脱附出来的易燃液体残留物成分按照GB/T 18294.3规定的方法进行气相色谱检测或者按照GB/T18291.5规定的方法进行气相色谱-质谱检测。
——载气压力:150kPa。
从吹扫捕集仪热脱附出来的易燃液体残留物成分按照GB/T 18294.3规定的方法进行气相色谱检测或者按照GB/T18291.5规定的方法进行气相色谱-质谱检测。
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