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4.2 水含量


    可采用五氧化二磷吸收重量法、气相色谱法或能获得相同结果的其他方法。
4.2.1 五氧化二磷吸收重量法
    本方法适用于不含有能被五氧化二磷吸收的有机杂质的样品。
4.2.1.1 试剂及材料
4.2.1.1.1 五氧化二磷:化学纯。
4.2.1.1.2 玻璃棉:将玻璃棉用盐酸洗涤后并用蒸馏水洗至无酸性,在105℃电热鼓风干燥箱中烘2h,取出后保存于干燥器内备用。
4.2.1.2 仪器及装置
4.2.1.2.1 天平:准确度,1g。
4.2.1.2.2 天平:准确度,0.0001g。
4.2.1.2.3 具有磨口塞的U型吸收管:见图1。在红外灯干燥下,均匀地装填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物,装填量为U型吸收管体积的80%左右。装填好的吸收管质量要求在40g以内。装填五氧化二磷的吸收管及塞子需擦净。将U型吸收管存放于干燥器内备用。
4.2.1.2.4 夹层缓冲瓶:见图2。
4.2.1.2.5 水含量测定装置,见图3。各件之间均用清洁和干燥的橡胶管紧密连接。
          
4.2.1.3 操作步骤
    先将预先经过干燥的二氧化碳以约2.5g/min的流量通过U型吸收管20min,再用干燥的氮气以每秒一个气泡的流量通过吸收管30min,关闭吸收管上的磨口塞,将吸收管置于干燥器中,15min后称重(称准至0.0001g)。
    将二氧化碳样品钢瓶擦净后在天平上称重(称准至1g),用干燥的橡胶管和整个水含量测定装置紧密连接,倒放钢瓶慢慢打开钢瓶阀门,使二氧化碳以约2.5g/min的流量通入U型吸收管中,总量约为250g(取样量及通入速度可视二氧化碳的含水量而适当增减)。通气完毕后关闭钢瓶阀门,用干燥的氮气通入U型吸收管30min,称量吸收管质量(称准至0.0001g),并在天平上再次称取钢瓶质量(称准至1g)。按式(1)计算样品中的水含量X1
 
    式中:
    G1——第一个U型吸收管吸收水分前的质量,单位为克(g);
    G2——第二个U型吸收管吸收水分前的质量,单位为克(g);
    G3——第三个U型吸收管吸收水分前的质量,单位为克(g);
    G1'——第二个U型吸收管吸收水分后的质量,单位为克(g);
    G2'——第二个U型吸收管吸收水分后的质量,单位为克(g);
    G3'——第三个U型吸收管吸收水分后的质量,单位为克(g);
    W1——测定前取样钢瓶的质量,单位为克(g);
    W2——测定后取样钢瓶的质量,单位为克(g)。
4.2.1.4 允许误差
    两次测定结果的偏差应小于0.0005%。
    注:测定中如发现第二个U型吸收管(图3中的8)有明显增重时,说明第一个吸收管中五氧化二磷的吸水性能已下降,需重新填装五氧化二磷及玻璃棉的混合物。
4.2.2 气相色谱法
    本方法适用于含有能被五氧化二磷吸收的乙醇等有机杂质的样品。
4.2.2.1 仪器
    同4.1.1中规定的气相色谱仪。
4.2.2.2 测定条件
    同4.1.2中规定的测定条件。
4.2.2.3 测定步骤及计算方法
    测定步骤同4.1.3的规定,用归一化法,按式(2)计算样品中的水含量X2
    式中:
    f ——水在热导检测器上的相对校正因子,f=0.60,f二氧化碳=1;
    A——水的峰面积;
      Ai——色谱图中某一组分的峰面积。
4.2.2.4 取三次测定结果的算术平均值X2为测定结果,每次测定的绝对偏差应小于0.001%。
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二氧化碳灭火剂 GB4396-2005
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