5 核磁共振波谱法

5.1 原理

以全氟丁基磺酸钾作为内标物质，加入到待测灭火剂中配制混合溶液，在核磁共振波谱仪上测定目标分析物和内标物的¹⁹F响应信号，根据内标物和目标分析物在特定化学位移处的积分面积，计算目标分析物的含量。

5.2 试剂和材料

核磁共振波谱法试验使用的试剂和材料如下。

a）全氟丁基磺酸钾：纯度＞99.5％。

b）氘代水：纯度99.9％。

5.3 仪器设备

核磁共振波谱法试验使用的仪器设备如下。

a）核磁共振波谱仪：不低于400MHz，¹⁹F探头。

b）分析天平：分度值0.0001g。

c）超声波振荡器。

d）核磁样品管。

5.4 试验步骤

核磁共振波谱法的试验步骤如下。

a）称取质量为0.1g～1.0g（精确至1mg）的灭火剂待测样品直接加入核磁管，加入0.5mL氘代水，称量25mg（精确至1mg）的高纯全氟丁基磺酸钾加入核磁管作为内标，超声处理至核磁管内样品和内标完全溶解。

b）将配制好的样品放入核磁共振波谱仪内进行测定，以下仪器参数已被证明对测试是合适的；试验温度25℃，脉冲序列号zgflqn，脉冲宽度（P1）13.9usec，采样时间（AQ）0.73s，弛豫时间（D1）1s，采集次数32。

c）对收集到的信号进行傅里叶变换、相位校正。

d）选择内标物在FNMR谱图中化学位移为δ＝-81.5ppm处的三重峰作为内标峰，待测样品在δ＝-82.0ppm～-84.0ppm处的三重峰作为定量峰，分别确定内标峰和定量峰的准确积分面积。附录C为PFOS在核磁共振氟谱中的典型谱图。

5.5 结果计算

按公式（2）计算灭火剂中PFOS的含量W_t。

式中：

F_s——定量峰积分面积；

F_i——内标峰积分面积；

m_s——样品质量，单位为克（g）；

m_i——内标质量，单位为克（g）；

M_s——样品分子量；

M_i——内标分子量；

取两次平行测定结果的算术平均值，保留三位有效数字。

5.6 方法检测限

本方法对PFOS的检测限为0.05％。

5.7 回收率与精密度

按本测定方法所确定的实验条件，在添加质量分数为0.1％～1％时，回收率为80％～120％，相对标准偏差小于10％。

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