9 试验方法

9.1 概述

热重分析适合对PVC导线绝缘层样品进行测试，微型量热分析适合对所有导线绝缘层样品进行测试。对于复杂的样品应使用两种方法同时测试或制备比对样品进行综合分析。

9.2 热重分析

试验条件宜为：

——温度范围：室温到700℃；

——升温速率：10℃/min；

——炉内气氛：动态空气；

——坩埚：氧化铝坩埚或铂金坩埚。

9.3 微型量热分析

试验条件宜为：

——温度范围：室温到900℃；

——升温速率：1℃/s；

——炉内气氛：混合流速在100cm³/min，燃烧室中的氧气的体积分数为20％；

——坩埚：氧化铝坩埚。

9.4 试验步骤

9.4.1 热重分析

9.4.1.1 热重天平温度校正标准物质见附录A。

9.4.1.2 按照7.1规定的方法制备样品，称量样品质量，然后将样品装入坩埚中。

9.4.1.3 启动气氛单元，按照9.2规定的试验条件设定气氛和气体流量，编辑温度测量范围和升温速率。

9.4.1.4 启动TG分析程序，进行测量，得到TG曲线。

9.4.1.5 测试结束后，待加热炉冷却到室温，打开，清理坩埚。

9.4.2 微型量热分析

9.4.2.1 微型量热仪氧气传感器的校正方法见附录B。

9.4.2.2 打开吹扫气体和氧气，使流速和氧气信号稳定在基线值。

9.4.2.3 在控制程序中输入试样升温速率，升温范围的起始、结束温度，氧气体积分数和总流速。

9.4.2.4 按照7.1规定的方法制备样品，称量样品质量，将样品放入坩埚中。

9.4.2.5 将装有样品的坩埚装载到样品平台上，确保坩埚与温度传感器之间有良好的热接触。

9.4.2.6 将样品台升至样品室中心，并确保密封。

9.4.2.7 待流速和氧气信号重新稳定在基线值后启动加热，进行测试。

9.4.2.8 将样品温度降低到起始温度，取出坩埚，得到MCC曲线及相关数据。

9.5 谱图分析

9.5.1 TG曲线

从TG曲线上可以确定升温过程中各阶段失重率，如图1所示。

9.5.2 MCC 曲线

从MCC曲线上可以确定测试样品的最大比热释放速率(Q_max)，如图2所示。

热释放能力η_c按公式（1）计算：

式中：

η_c——热释放能力，单位为焦耳每克开尔文[J/(g·K)]；

Q_max——最大比热释放速率，单位为瓦特每克(W/g)；

β——测试范围内的平均加热速率，单位为开尔文每秒（K/s）。

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