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附录A（规范性） 二氧化碳中氢气、氧气、氮气、一氧化碳含量的测定
A.1 方法提要
采用主峰反吹，氦离子化气相色谱法测定二氧化碳中的氢气、氧气、氮气、一氧化碳含量。待测样品在载气的携带下首先流入预柱，二氧化碳在预柱被保留，待氢气、氧气、氮气、一氧化碳流出预柱，进入分析柱后将二氧化碳反吹。经分离后的待测组分依次进入检测器，与亚稳态氦发生非弹性碰撞而被电离，经放大后的电流信号在一定范围内与组分含量成正比。将色谱峰与标准样品相比较，由保留时间定性，信号大小定量。
A.2 仪器
采用带有氦离子化检测器和主峰反吹流程的气相色谱仪。该仪器对氢气、氧气、氮气、一氧化碳含量的检测限：0.05×10-6（体积分数）。气相色谱流程图见图A.1。
A.3 测定条件
A.3.1 载气：经纯化器纯化的高纯氦气。
A.3.2 仪器操作条件按仪器说明书。
A.3.3 预柱：长3m、内径为2mm的不锈钢柱，内装0.25mm~0.40mm的硅胶。
A.3.4 分析柱：长1.5m、内径为2mm的不锈钢柱，内装0.25mm~0.40mm的5A分子筛。
A.3.5 气体标准样品：包含氢气、氧气、氮气、一氧化碳的气体标准样品，其中各组分含量与被测样品组分规定的含量相近。
A.4 测定步骤
A.4.1 按检测限要求和仪器说明书选定操作条件，开启仪器至工作稳定。
A.4.2 将标准气与仪器连接。充分置换样品系统并取得代表样后进样，测定各个组分的峰面积，标定仪器。
A.4.3 从样品钢瓶的气相取样，按标准气同样操作，测定样品中各杂质的组分。
A.5 结果处理
氢气、氧气、氮气、一氧化碳含量按公式（A.1）计算。
取两次测定结果的算术平均值为测定结果，重复条件下两次独立测定结果的相对偏差不大于10％。
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