7.2 酸性湿法工艺
7.2.1 浸出剂宜采用盐酸和氯气。
7.2.2 浸出技术参数应符合下列规定：
1 浸出液固比宜为4：1；
2 浸出终点酸度宜为3.0mol/L～3.3mol/L，锑离子浓度宜为500g/L～550g/L；
3 反应温度宜大于60℃，中间槽冷却温度宜小于60℃；
4 反应时间宜大于4h；
5 浸出渣含锑宜小于2％。
7.2.3 除杂工序技术参数应符合下列规定：
1 硫化沉淀含砷宜小于0.003％；
2 氧化沉淀含砷宜小于0.02％；
3 冷却后溶液温度宜小于20℃；
4 除杂工序直收率应大于96％；
5 渣含锑宜小于25％。
7.2.4 水解技术参数应符合下列规定：
1 锑液与去离子水比宜为1：9～1：12；
2 水解母液含酸宜为0.8mol/L～1.0mol/L；
3 水解母液含锑宜小于0.8g/L；
4 氯氧锑含铅宜小于0.06％；
5 氯氧锑含铁宜小于0.01％；
6 氯氧锑水分含量宜小于12％。
7.2.5 中和技术参数应符合下列规定：
1 中和剂氨水浓度不宜小于20％；
2 中和液固比宜为1.5：1；
3 转型时间宜为2h～6h；
4 转型温度宜为40℃～45℃；
5 中和酸碱度宜为8.0～8.5。
7.2.6 氯气的贮存及使用应符合现行国家标准《氯气安全规程》GB 11984的有关规定。
7.2.1 酸性湿法浸出是在酸性环境下，利用浸出剂浸出硫化锑精矿，再从浸出液制取锑白。目前工业上常用的是氯化浸出法，浸出剂采用盐酸和氯气，在盐酸环境下，用氯气作为浸出剂浸取硫化锑精矿，在浸出过程中，锑精矿中的硫大部分被氧化为单质硫进入浸出渣，一部分砷、铅、铁、铜等杂质及大部分金、银等贵金属也进入浸出渣中，锑形成可溶性氯化物进入溶液，从而实现锑与杂质的初步分离。氯气浸出液制取锑白的处理流程为浸出-除杂-水解-中和。
7.2.2 影响浸出率的主要因素包括浸出剂的用量和浓度、浸出温度、浸出时间、搅拌强度、矿浆液固比、盐酸用量等。
(1)氯气用量。氯气的实际用量一般大于理论用量，通常在反应体系颜色发生变化后，再继续通入少量氯气则确认为反应完成。
(2)浸出温度。反应终点温度一般为90℃～100℃，浸出率达到99％以上。
7.2.3 除杂过程采用还原工艺，一次还原剂采用硫化锑精矿，其反应原理为：
3SbCl5+Sb2S3＝5SbCl3+3S
6FeCl3+Sb2S3＝2SbCl3+3S+6FeCl2
一次还原反应为周期性作业，可分为还原、沉淀及压滤固液分离三个阶段。
二次还原反应的作用是将冷却液中的五价锑离子和三价铁离子还原成低价态，从而保证产品的质量。还原剂采用金属锑粉，反应原理为：
3SbCl5+2Sb＝5SbCl3
3FeCl3+Sb＝SbCl3十3FeCl2
二次还原反应为周期性作业，可分为还原、沉淀、压滤固液分离、硫酸铜反应四个阶段。
二次还原反应采用下列技术操作条件：
(1)还原剂采用金属锑粉，需控制含锑不小于99.8％。
(2)除杂剂采用工业级硫酸铜。
7.2.4 水解反应的作用是将液相中以氯化锑形式存在的锑转变为固体Sb4O5Cl2形式，通过水解反应可以去除绝大部分二次还原中的铅、铁等杂质，完成锑与这些杂质的分离。
4SbCl3+5H2O＝Sb4O5Cl2+10HCl
随着水的加入，上述反应持续进行，亚铁离子、铅离子等杂质留在液相中，实现锑与杂质的分离。锑以氯氧锑形式从液相中析出，其中含铁、铅分别在0.01％和0.10％以下。
影响氯氧锑产品质量的因素主要有：
(1)水解母液酸度。水解母液酸度保持在0.8mol/L～1.2mol/L较为适当。
(2)反应温度。反应温度高，反应速度快，得到的氯氧锑颗粒粗，使得产品粒度粗；而反应温度低，得到的氯氧锑颗粒细，沉淀速度慢，操作不便。
7.2.5 中和反应的目的是将中间产物Sb4O5Cl2转化为立方晶型的Sb2O3，并进一步除去氯氧锑中的铁、铅等杂质。
(1)影响中和反应过程的因素主要有反应液固比、转型温度、转型时间、中和酸碱度。
(2)中和反应除杂质一般采用氨水为中和剂。
(3)反应过程投入的氯氧锑与纯水比为1：1.5～1：2。
(4)某企业高纯三氧化二锑质量标准见表3。
7.2.6 氯气属于有毒有害物质，氯气泄漏会造成工作人员中毒，引起安全事故，因此，在氯气贮存及使用场所需配置泄漏报警装置及应急处理设施。
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