建筑胶粘剂有害物质限量 GB30982-2014
附录C（规范性附录）卤代烃含量的测定
C.1 原理
试样经稀释后直接注入气相色谱仪中，二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷经毛细管色谱柱与其他组分完全分离后，用电子捕获检测器检测，以内标法定量。
C.2 材料和试剂
C.2.1 载气：氮气，纯度≥99.995％。
C.2.2 辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性质的氮气。
C.2.3 内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99％（质量分数）或已知纯度。例如：溴丙烷等。
C.2.4 校准化合物：二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷纯度至少为99％（质量分数）或已知纯度。
C.2.5 稀释溶剂：适于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99％（质量分数）或已知纯度。例如：乙酸乙酯、正己烷等。
C.3 仪器设备
C.3.1 气相色谱仪，具有以下配置：
a）分流装置的进样口，并且汽化室衬可更换；
b）程序升温控制器；
c）电子捕获检测器（ECD）；
d）色谱柱：能使被测组分与其他组分完全分离的色谱柱，如（5％苯基）95％甲基聚硅氧烷毛细管柱或相当型号。
C.3.2 进样器：容量至少应为进样量的两倍。
C.3.3 配样瓶：约10mL玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。
C.3.4 天平：精度0.1mg。
C.4 测试步骤
C.4.1 色谱分析条件
a）色谱柱：如（5％苯基）95％甲基聚硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；
b）进样口温度：250℃；
c）柱温：初始温度40℃保持15min，再以10℃/min升至150℃保持2min，然后以50℃/min升至250℃保持2min；
d）检测器温度：300℃；
e）载气流速：2.0mL/min；
f）分流比：分流进样，分流比可调；
g）进样量：0.2μL。
C.4.2 色谱仪参数优化
按C.4.1给出的参考色谱条件，每次使用已知的校准化合物对仪器进行最优处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。
进样量和分流比应相匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内。
C.4.3 被测化合物保留时间的测定
将0.2μL含校准化合物所示被测化合物的标准混合溶液注入色谱仪，记录各被测化合物的保留时间。
C.4.4 定性分析
称取约0.2g的样品，用适量的稀释剂稀释试样，用进样器取0.2μL试样溶液注入色谱仪，记录色谱图，并与经C.4.3测定的标准被测化合物的保留时间对比确定是否存在被测化合物。
C.5 校准
C.5.1 校准样品的配制
分别称取一定量（精确至0.1mg）校准化合物于样品瓶中，称取的质量与待测样品中所含的各种化合物的含量应在同一数量级，再称取与待测化合物相近数量级的内标物于同一样品瓶中，用稀释溶剂稀释混合物（其稀释浓度应在仪器检测器线性范围内，若超出应加大稀释倍数或逐级多次稀释），密封样品瓶并摇匀。
C.5.2 相对校正因子的测定
在与测试试样相同的色谱条件下按C.4.2的规定优化仪器参数，将适量的校准化合物注入气相色谱仪中，记录色谱图。按（C.1）分别计算每种被测化合物的相对校正因子：
式中：
Ri——化合物i的相对校正因子；
mi——校准混合物中化合物i的质量，单位为克（g）；
mis——校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）；
Ais——内标物的峰面积；
Ai——化合物i的峰面积。
测定结果保留三位有效数字。
C.5.3 试样的测定
称取试样约0.2g（精确至0.1mg）以及与被测化合物相同数量级的内标物于配样瓶中，加入适量稀释溶剂于同一配样瓶中稀释试样，密封配样瓶并摇匀。
C.5.4 按校准时的最优化条件设定仪器参数
取0.2μL（C.5.3）试样溶液注入气相色谱仪中，记录色谱图，然后按式（C.2）分别计算试样中所含被测化合物（二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷的含量）。
式中：
wi——试样中被测化合物i的含量，单位为克每千克（g/kg）；
Ri——被测化合物i的相对校正因子；
mis——内标物的质量，单位为克（g）；
ms——试样的质量，单位为克（g）；
Ais——内标物的峰面积；
Ai——被测化合物i的峰面积。
C.6 精密度
C.6.1 重复性
同一操作者两次测试结果的相对偏差应少于5％。
C.6.2 再现性
不同实验室间测试结果的相对偏差应少于10％。
目录
返回
上节
下节
