建筑胶粘剂有害物质限量 GB30982-2014
附录B（规范性附录）苯、甲苯、二甲苯含量的测定
B.1 原理
胶粘剂试样经稀释后直接注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量。
B.2 试剂和材料
B.2.1 载气：氮气，纯度≥99.995％。
B.2.2 燃气：氢气，纯度≥99.995％。
B.2.3 助燃气：空气。
B.2.4 辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性质的氮气。
B.2.5 内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99％（质量分数）或已知纯度。例如：正十一烷、正十四烷等。
B.2.6 校准化合物：苯、甲苯、二甲苯，纯度至少为99％（质量分数）或已知纯度。
B.2.7 稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂。不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99％（质量分数）或已知纯度。例如：乙酸乙酯等。
B.3 仪器和设备
B.3.1 气相色谱仪，配置如下：
a）分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换；
b）程序升温控制器；
c）检测器：火焰离子化检测器（FID）；
d）色谱柱：应能使被测物足够分离，如聚二甲基硅氧烷毛细管柱、6％腈丙苯基/94％聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱或相当型号。
B.3.2 进样器：容量至少应为进样量的两倍。
B.3.3 配样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。
B.3.4 天平：精度0.1mg。
B.4 气相色谱测试条件
色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30mx0.25 mmx0.25 μm；
进样口温度：240℃；
检测器温度：280℃；
柱温：起始温度50℃保持5min，然后以10℃/min升至280℃保持5min；
载气流速：1.0mL/min；
分流比：分流进样，分流比可调；
进样量：1.0μL。
B.5 测试步骤
B.5.1 色谱仪参数优化
按B.4中的测试条件，每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。
进样量和分流比应当匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内。
B.5.2 定性分析
B.5.2.1 仪器参数最优化
按B.5.1的规定使仪器参数最优化。
B.5.2.2 被测物化合物保留时间的测定
将1.0μL含B.2.6所示的被测化合物的标准混合溶液注入色谱仪，记录各被测化合物的保留时间。
B.5.2.3 定性分析
称取产品试样0.2g的样品，用适量的稀释剂（B.2.7）稀释试样，用进样器（B.3.2）取1.0μL混合试样注入色谱仪，记录色谱图，并与经B.5.2.2测定的标准被测化合物的保留时间对比确定是否存在被测化合物。
B.5.3 校准
B.5.3.1 校准样品的配制：分别称取一定量（精确至0.1mg）B.2.6中的各种校准化合物于配样瓶（B.3.3）中，称取的质量与待测试样中所含的各种化合物的含量应在同一数量级；再称取与待测化合物相同数量级的内标物（B.2.5）于同一配样瓶中，用适量稀释溶剂（B.2.7）稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。
B.5.3.2 相对校正因子的测试：在与测试试样相同的色谱测试条件下，按B.5.1的规定优化仪器参数。将适量的校准混合物注入气相色谱仪中，记录色谱图，按式（B.1）分别计算每种化合物的相对校正因子：
式中：
Ri——化合物i的相对校正因子；
mi——校准混合物中化合物i的质量，单位为克（g）；
mis——校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）；
Ais——内标物的峰面积；
Ai——化合物i的峰面积。
测定结果保留三位有效数字。
B.5.4 试样的测试
B.5.4.1 称取试样约0.2g（精确至0.1mg）以及与被测化合物相同数量级的内标物（B.2.5）于配样瓶（B.3.3）中，加入适量的稀释溶剂（B.2.7）于同一配样瓶中稀释试样，密封配样瓶并摇匀。
B.5.4.2 按校准时的最优化条件设定仪器参数。
B.5.4.3 将1.0μL试样溶液注入气相色谱仪中，记录色谱图，然后按式（B.2）分别计算试样中所含被测化合物（苯、甲苯、二甲苯）的含量。
式中：
ωi——试样中被测化合物i的含量，单位为克每千克（g/kg）；
Ri——被测化合物i的相对校正因子；
mis——内标物的质量，单位为克（g）；
ms——试样的质量，单位为克（g）；
Ai——被测化合物i的峰面积；
Ais——内标物的峰面积。
B.6 精密度
B.6.1 重复性
同一操作者两次平行测试结果的相对偏差应小于5％。
B.6.2 再现性
不同实验室间测试结果的相对偏差应小于10％。
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