水系灭火剂 GB17835-2024
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6 试验方法

6.1 温度处理
6.1.1 仪器设备
    试验用仪器设备应满足以下要求。
    a)低温试验箱:控温精度±2℃。
    b)电热鼓风干燥箱:控温精度±2℃。
6.1.2 试验步骤
    按下述步骤进行温度处理。
    a)将低温试验箱温度调到低于样品(原液和混合液)凝固点(10±1)℃。
    b)将样品装入塑料或玻璃容器,密封放入试验箱,在低于样品凝固点10℃的温度下保持24h,取出样品,在(20±5)℃下放置(24~96)h。重复三次,进行四个冻结融化周期处理。
    c)将密封于容器中的样品放置在(60±2)℃下7d,然后在(20±5)℃下放置1d。
6.2 凝固点
6.2.1 仪器设备
    试验用仪器设备应满足以下要求。
    a)凝固点测试仪:控温精度±1℃。
    b)铂电阻:PT100,精度±0.1℃,外径为5.0mm。
6.2.2 试验步骤
    按下述步骤进行凝固点测量:
    a)开启凝固点测试仪,使冷室的温度低于样品凝固点(10±1)℃;
    b)将样品注入干燥、洁净的内管中,使液面高度为50mm;
    c)用软木塞或胶塞将铂电阻固定在内管中央,铂电阻的下端距离内管底部10mm;
    d)将装有样品的内管置于外管中,内管底部至外管底部的距离不大于10mm,然后将外管放入冷室,外管进入冷室的深度不小于100mm;
    e)开始试验,仪器自动记录温度-时间曲线;
    f)待样品完全凝固,读取曲线平台处温度即为凝固点。
6.2.3 结果
    取差值不超过1℃的两次试验结果中的较高值作为测定结果。
6.3 pH
6.3.1 仪器设备和材料
    试验用仪器设备和材料应满足以下要求。
    a)酸度计:精度0.01pH。
    b)温度计:分度值1.0℃。
    c)pH缓冲剂。
6.3.2 试验步骤
    按下述步骤进行pH测量:
    a)用pH缓冲剂校准酸度计;
    b)将样品注入干燥、洁净的烧杯中,将电极浸入样品30mm以下、距离烧杯底部10mm以上的位置,电极不能接触烧杯底部及侧壁;
    c)在样品温度为(20±2)℃条件下,测定pH。
6.3.3 结果
    取差值不超过0.1pH的两次试验结果的平均值作为测定结果。
6.4 沉淀物
6.4.1 仪器设备
    试验用仪器设备应满足以下要求。
    a)电动离心机:离心加速度为(6000±600)m/s²。
    b)刻度离心试管:容量50mL,最小分度值0.1mL。
    c)试验筛:符合GB/T 6003.1的要求,孔径180μm。
    d)电热鼓风干燥箱:控温精度±2℃。
    e)秒表:分度值0.1s。
6.4.2 试验步骤
    按下述步骤进行沉淀物测量:
    a)取两个50mL刻度离心试管,分别装入50mL(V2)样品,然后对称放入离心机,在(6000±600)m/s²的条件下离心(10±1)min;
    b)取出刻度离心试管,读取沉淀物体积(V1);
    c)用洗瓶将沉淀物冲洗到试验筛上,观察沉淀物是否能全部通过筛网。
6.4.3 结果
    沉淀物按公式(1)计算。
    取两次试验结果的平均值作为测定结果。
6.5 稳定性
    分别按6.2、6.3、6.4的规定进行温度处理后凝固点、pH、沉淀物的测量,并计算温度处理前后凝固点、pH、沉淀物测定结果的偏差。
6.6 腐蚀率
6.6.1 仪器设备和材料
    试验用仪器设备和材料应满足以下要求。
    a)天平:分度值0.1mg。
    b)游标卡尺:分度值0.02mm。
    c)电热鼓风干燥箱:控温精度±2℃。
    d)锥形瓶:250mL。
    e)Q235A钢片和3A21铝片:尺寸75mm×15mm×1.5mm。
    f)磷酸-铬酸水溶液:取35mL浓度为85%的磷酸加无水铬酸20g,用符合GB/T 6682要求的实验室三级水稀释至1L。
    g)无水乙醇:化学纯。
6.6.2 试验步骤
    按下述步骤进行腐蚀率测量。
    a)取Q235A钢片和3A21铝片各4片,用200号水砂纸打磨,去掉氧化膜,再用400号水砂纸磨光,用硬毛刷在自来水中冲刷、洗净,最后用无水乙醇洗涤、擦干。将处理好的试片放入(60±2)℃的电热鼓风干燥箱中30min,取出放入干燥器内冷却至室温,称量每个试片的质量(m1),并编号。
    b)用游标卡尺测量每个试片的长度、宽度、厚度,计算每个试片的表面积(A)。
    c)将处理好的钢片和铝片分别放入两个锥形瓶中,倒入样品。使试片完全浸入样品中,且试片之间、试片与锥形瓶之间不接触,然后密封瓶口。
    d)将锥形瓶放在(38±2)℃的电热鼓风干燥箱中21d。
    e)从锥形瓶中取出试片,分别用硬毛刷在自来水中冲刷腐蚀生成物(若洗不掉,则钢片用10%柠檬酸氢二铵水溶液浸泡,铝片用磷酸-铬酸水溶液浸泡),洗净后,用无水乙醇洗涤、擦干。然后放入(60±2)℃的电热鼓风干燥箱中30min,取出放入干燥器内冷却至室温,称量每个试片的质量(m2)
6.6.3 试验结果
    腐蚀率按公式(2)计算。
    分别取4个钢片和4个铝片试验结果的平均值作为测定结果。
6.7 鱼类急性毒性
6.7.1 仪器设备和材料
    试验用仪器设备和材料应满足以下要求。
    a)天平:分度值0.01g。
    b)玻璃烧杯:1000mL、2000mL。
    c)量筒:50mL。
    d)试验动物:斑马鱼,体长(30±5)mm,体重(0.3±0.1)g,选自同一驯养池中规格大小一致的幼鱼。试验前该鱼群应在(20±2)℃条件下,在连续曝气的水中至少驯养两周。驯养期间鱼的死亡率不应超过10%。试验前24h及试验期间停止喂食。
    e)实验室三级水:符合GB/T 6682的要求。
    f)试验稀释水:首先配制氯化钙溶液(将11.76g氯化钙溶于三级水并稀释至1L)、硫酸镁溶液(将4.93g硫酸镁溶于三级水并稀释至1L)、碳酸氢钠溶液(将2.59g碳酸氢钠溶于三级水并稀释至1L)、氯化钾溶液(将0.23g氯化钾溶于三级水并稀释至1L),取以上4种溶液各25mL,置于1000mL烧杯中,用三级水稀释至1000mL并搅拌均匀。新配制的试验稀释水pH为7.8±0.2,硬度为250mg/L左右(以碳酸钙计)。
6.7.2 试验步骤
    按下述步骤进行鱼类急性毒性测量:
    a)取两只2000mL玻璃烧杯,用清水清洗干净,再用试验稀释水至少冲洗两遍;
    b)在其中一只烧杯中加入2000mL试验稀释水,然后放入10条斑马鱼;
    c)将12mL样品(混合液)加入另一只烧杯中,并用试验稀释水稀释至2000mL,然后放入10条斑马鱼;
    d)以上两只烧杯均在环境温度为(20±2)℃的条件下放置96h,96h后观察斑马鱼的死亡情况;
    e)当未放样品的烧杯中斑马鱼无死亡时,记录放置样品烧杯中斑马鱼的死亡数量。
6.7.3 试验结果
    计算斑马鱼的死亡率作为急性鱼类毒性测定结果。
6.8 急性经口毒性
6.8.1 试验动物
    试验动物为健康成年小鼠,体重(18~22)g。试验前小鼠要在温度(20±2)℃、相对湿度30%~70%环境中至少饲养5d。饲养饮用水应符合GB5749的要求,饲料应符合GB14924.3的要求。试验前16h停止喂食,不限制饮水。
6.8.2 试验步骤
    按下述步骤进行急性经口毒性测量:
    a)取10只符合6.8.1规定的小鼠,雌雄各半;
    b)分别使用小鼠灌胃针经口一次性灌入样品,灌入剂量为20mL/kg;
    c)灌入样品后继续禁食3h,同时观察小鼠的死亡情况,观察期为3d,3d后记录小鼠的死亡数量。
6.8.3 试验结果
    计算小鼠的死亡率作为急性经口毒性测定结果。
6.9 眼刺激性
6.9.1 试验动物
    试验动物为健康成年大鼠,体重(51~75)g。凡有眼睛刺激症状、眼缺陷和角膜损伤的大鼠均不应用于试验。试验前大鼠要在温度(20±2)℃、相对湿度30%~70%环境中至少饲养5d。饲养饮用水应符合GB5749的要求,饲料应符合GB14924.3的要求。
6.9.2 试验步骤
    按下述步骤进行眼刺激性测量。
    a)取6只符合6.9.1规定的大鼠,雌雄各半。使大鼠的头左倾,让受试的右眼侧向斜上方,轻轻提起双睑,将0.1mL样品直接滴入眼睛。
    b)滴入样品后松开双睑,任其自然开闭,未滴入样品的左眼作为自身对照。
    c)观察大鼠右眼的开闭情况,观察时间为60min,记录每只大鼠右眼睁开的时间。
6.9.3 试验结果
    计算6只大鼠右眼睁开时间的平均值作为眼刺激性测定结果。
6.10 渗透性
6.10.1 仪器设备和材料
    试验用仪器设备和材料应满足以下要求。
    a)钢质圆柱形提篮:直径114mm、高度178mm,底部均匀分布直径为2mm、孔间距为2mm的圆孔。
    b)电子天平:分度值0.01g。
    c)实验室三级水:符合GB/T 6682的要求。
    d)钢盘:直径大于钢质圆柱形提篮。
6.10.2 试验步骤
    按下述步骤进行渗透性测量:
    a)将钢盘和钢制圆柱形提篮清洗干净,放入(60±2)℃的电热鼓风干燥箱中30min,取出放入干燥器内冷至室温,称量钢盘质量;
    b)称取50g未经脱脂处理的梳棉后的棉花,压实填充到钢制圆柱形提篮底部;
    c)将钢制圆柱形提篮放在钢盘上面;
    d)将500g实验室三级水在10s内均匀倒在棉花上,所倒入的三级水透过棉花收集在钢盘上,等待30s称量钢盘和收集到三级水的总质量,并计算钢盘上收集到的三级水的质量(m3);
    e)用500g样品(混合液)取代500g实验室三级水按照a)~d)的步骤操作,并计算钢盘上收集到的样品的质量(m4)。
6.10.3 试验结果
    渗透性按公式(3)计算。
    取两次试验结果的平均值作为测定结果。
6.11 灭A类火性能
6.11.1 仪器设备
    试验用仪器设备应满足以下要求。
    a)秒表:分度值0.1s。
    b)天平:分度值1g。
    c)量筒:分度值10mL。
    d)木材湿度仪:精度±1%。
    e)手提式水基型灭火器:容积(8±0.2)L,桶体高度(510±10)mm,桶体外径(150±5)mm,喷射管内径(12±2)mm,喷射管长度(420±5)mm,灭火剂充装量(6±0.2)L,充入氮气压力(表压)(1.2±0.1)MPa,喷嘴结构见图1。如使用委托方提供的6L手提式水基型灭火器,有效喷射时间和喷射距离应符合GB4351的规定。
6.11.2 试验步骤
    试验模型、试验条件、试验过程及试验评定按GB 4351的规定进行。
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