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附录A（规范性附录） 防火涂料中可释放氨的量试验方法
A.1 原理
从样品溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝混合液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸。
A.2 材料和试剂
A.2.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中的三级水。
A.2.2 硫酸标准溶液：c（1/2H2SO4）=0.2mol/L。
A.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.2mol/L。
A.2.4 甲基红指示剂。
A.2.5 亚甲基蓝指示剂。
A.2.6 无水乙醇。
A.2.7 广泛pH试纸。
A.3 仪器设备
A.3.1 分析天平：精度0.001g。
A.3.2 蒸馏装置：500mL玻璃蒸馏瓶，500mL电加热套，蛇形冷凝管，馏分接收器（500mL锥形瓶）。
A.3.3 300mL烧杯。
A.3.4 20mL移液管。
A.3.5 50mL碱式滴定管。
A.3.6 250mL量筒。
A.4 测试步骤
A.4.1 标准溶液的配制与标定
A.4.1.1 按照GB/T601-2002中4.3的规定配制硫酸标准溶液（A.2.2）。
A.4.1.2 按照GB/T601-2002中4.1的规定配制和标定氢氧化钠标准滴定溶液（A.2.3）。
A.4.2 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂的配制
A.4.2.1 将0.1g甲基红（A.2.4）溶于50mL无水乙醇（A.2.6）中，得到2g/L甲基红乙醇溶液。
A.4.2.2 将0.05g亚甲基蓝（A.2.5）溶于50mL无水乙醇（A.2.6）中，得到1g/L亚甲基蓝乙醇溶液。
A.4.2.3 将50mL甲基红乙醇溶液（2g/L）和50mL亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）混合得到的即为甲基红-亚甲基蓝混合指示剂。
A.4.3 试样的处理
A.4.3.1 水性涂料及粉末涂料
将试样搅拌均匀，分别称取两份约5g试样（精确至0.001g），放入两个300mL烧杯中，用200mL水将试样移至500L玻璃蒸馏瓶中，加入几粒防爆玻璃珠，备用。
A.4.3.2 溶剂型涂料
将试样搅拌均匀，分别称取两份约5g试样（精确至0.001g），放入两个300L烧杯中，加入10mL乙酸乙酯溶解样品，并移入500mL玻璃蒸馏瓶中，再加入200mL水，加入几粒防爆玻璃珠，备用。
A.4.4 蒸馏
A.4.4.1 用移液管准确移取20mL硫酸标准溶液（A.2.2）于500mL锥形瓶中，加入3~4滴混合指示剂（A.4.2），将馏出液出口浸入硫酸溶液中。
A.4.4.2 检查蒸馏装置连接无误且密封良好后，打开冷凝水，加热蒸馏。收集蒸馏液达180L后停止加热，用水冲洗冷凝管，并将洗涤液收集入锥形瓶中。溶剂型试样用吸管吸出上层的大部分乙酸乙酯。
A.4.5 滴定
用0.2mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液（A.2.3）回滴过量的疏酸标准溶液。直至指示剂由亮紫色变为灰绿色。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积V1。
A.4.6 空白试验
在测定的同时，按同样的步骤、试剂和用量，不加试料进行平行操作，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积V2。
A.5 结果计算
A.5.1 防火涂料中释放氨的量，以氨的质量分数表示，按式（A.1）计算：
式中：
X氢——防火涂料中释放氨的量；
V2——空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
V1——滴定试样馏出液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
0.01703——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的氨的质量；
m——试样质量，单位为克（g）。
A.5.2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对值差值大于0.03%时，需重新测定。
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