目 录 上一节 下一节 查 找 检 索 手机阅读 总目录 问题反馈
附录B（规范性附录） 溶剂型防火涂料中挥发性有机化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定
B.1 原理
试样经溶剂稀释后直接注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，以内标法定量试样中沸点大于250℃的有机化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量，VOC含量为挥发物含量扣除试样中沸点大于250℃的有机化合物的含量。
B.2 材料和试剂
B.2.1 载气：氮气，纯度≥99.995%。
B.2.2 燃气：氢气，纯度≥99.995%。
B.2.3 助燃气：空气。
B.2.4 辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性质的氨气。
B.2.5 内标物
试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上的其他成分完全分离，纯度至少为99%（质量分数），或已知纯度。如：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯。
B.2.6 校准化合物
苯、甲苯、乙苯、二甲苯及定性出的沸点高于250℃的有机化合物各组分，纯度至少为99%（质量分数）或已知纯度。
B.2.7 稀释溶剂
用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99%（质量分数）或已知纯度。例如乙酸乙酯等。
B.2.8 标记物
用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合物。本标准中为己二酸二乙酯（沸点251℃）。
B.3 仪器设备
B.3.1 气相色谱仪，具有以下配置：
B.3.1.1 分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换。
B.3.1.2 程序升温控制器。
B.3.1.3 检测器。可以使用下列两种检测器中的任意一种：
B.3.1.3.1 火焰离子化检测器（FID）。
B.3.1.3.2 已校准并调谐过的质谱仪或其他质量选择检测器。
B.3.1.4 色谱柱：应能使被测物足够分离，如6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷毛细柱、聚二甲基硅氧烷毛细柱或相当型号。
B.3.2 进样器：容量至少应为进样量的两倍。
B.3.3 配样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。
B.3.4 天平：精度0.1mg。
B.4 气相色谱测试条件
B.4.1 色谱条件1
色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细柱，30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：300℃；
检测器温度：300℃；
柱温：程序升温，50℃保持10min，然后以10℃/min升至290℃保持15min；
分流比：分流进样，分流比可调；
进样量：1.0μL。
B.4.2 色谱条件2
色谱柱：6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷毛细柱，60m×0.32mm×1.0μm；
进样口温度：300℃；
检测器温度：300℃；
柱温：程序升温，50℃保持10min，然后以10℃/min升至290℃保持15min；
分流比：分流进样，分流比可调；
进样量：1.0μL。
注：也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。
B.5 测试步骤
所有实验进行二次平行测定。
B.5.1 密度
按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，按GB/T6750的规定测定试样的密度。试验温度：（23±2）℃。
B.5.2 挥发物含量
按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，按GB/T1725的规定测定试样的不挥发物含量，单位为克每克（g/g），以1减去不挥发物含量得出挥发物含量，单位为克每克（g/g）。称取试样量（1±0.1）g，试验条件：（105±2）℃，3h。
B.5.3 试样中沸点大于250℃有机化合物各组分及苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量的测定
B.5.3. 1色谱仪参数优化
B.5.3.1.1 按B.4中的色谱测试条件，每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。
B.5.3.1.2 进样量和分流比应相匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内。
B.5.3.2 定性分析
将标记物（B.2.8）注入色谱仪中，测定其在色谱柱上的保留时间，以便确定色谱图中沸点大于250℃有机化合物的积分起点。
按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取约2g的样品，用适量的稀释溶剂（B.2.7）稀释试样，用进样器（B.3.2）取1.0μL混合均匀的试样注入色谱仪，记录色谱图，并对每种校准化合物（B.2.6）进行定性鉴定。优先选用的方法是气相色谱仪与质量选择检测器（B.3.1.3.2）联用，并使用B.4中给出的气相色谱测试条件。
B.5.3.3 校准
B.5.3.3.1 如果校准中用到的化合物都可以购买到，应使用下列方法测定其相对校正因子。
B.5.3.3.2 校准样品的配置：分别称取一定量（精确至0.1g）定性鉴定出的各种校准化合物于配样瓶（B.3.3），称取的质量与待测试样中所含的各种化合物的含量应在同一数量级；再称取与待测化合物相同数量级的内标物（B.2.5）于同一配样瓶中，用适量稀释溶剂（B.2.7）稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。
B.5.3.3.3 相对校正因子的测试：在与测试试样相同的色谱测试条件下按B.5.3.1的规定优化仪器参数。将适量的校准混合物注入气相色谱仪中，记录色谱图，按式（B.1）分别计算每种化合物的相对校正因子：
式中：
Ri——化合物i的相对校正因子；
mci——校准混合物中化合物i的质量，单位为克（g）；
Ais——内标物的峰面积；
mis——校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）；
Aci——化合物i的峰面积。
测定结果保留3位有效数字。
B.5.3.4 若出现未能定性的色谱峰或者校准用的有机化合物未商品化，则假设其相对于邻苯二甲酸二甲酯的校正因子为1.0。
B.5.4 试样的测试
B.5.4.1 试样的配制：按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取试样约1g（精确至0.1g）以及与被测化合物相同数量级的内标物（B.2.5）与配样瓶（B.3.3）中，加入适量稀释溶剂（B.2.7）于同一配样瓶中稀释试样，密封配样瓶并摇匀。
B.5.4.2 按校准时的最优化条件设定仪器参数。
B.5.4.3 将标记物（B.2.8）注人气相色谱仪中，记录其在色谱柱上的保留时间，以便确定沸点大于250℃的有机化合物在色谱图中的积分起点。
B.5.4.4 将1.0μL按B.5.4.1配制的试样注人气相色谱仪中，记录色谱图，然后按式（B.2）分别计算试样中所含被测化合物（沸点大于250℃的有机化合物各组分及苯、甲苯、乙苯和二甲苯）的含量：
式中：
ωi——试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g）；
Ri——被测化合物i的相对校正因子；
mis——内标物的质量，单位为克（g）；
ms——试样的质量，单位为克（g）；
Ai——被测化合物i的峰面积；
Ais——内标物的峰面积。
如遇到采用B.4中的色谱测试条件不能有效分离的被测化合物而难以准确定量测定时，可换用其他类型的色谱柱（见B.3.1.4所列）或色谱测试条件，使被测化合物有效分离后再定量测定。
平均测定两次，ωi值取两次测试结果的平均值。
B.5.4.5 苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和的计算：
先按式（B.2）分别计算苯、甲苯、乙苯和二甲苯各自的质量分数ωi，然后按式（B.3）计算产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的总和。
式中：
ωb——试样中苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和的含量，单位为克每千克（g/kg）；
ωi——试样中被测组分（苯、甲苯、乙苯和二甲苯）的质量分数，单位为克每克（g/g）。
B.5.4.6 试样中沸点大于250℃的有机化合物的含量按式（B.4）计算：
式中：
ω漆i——试样中沸点大于250℃的有机化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g）；
ω漆——试样中沸点大于250℃的有机化合物的质量分数，单位为克每克（g/g）。
B.5.4.7 试样中沸点小于等于250℃的有机化合物的含量按式（B.5）计算：
式中：
ρ（VOC）——试样中沸点小于或等于250℃的VOC含量，单位为克每升（g/L）；
ω——试样中挥发物含量的质量分数，单位为克每克（g/g）；
ω漆——试样中沸点大于250℃的有机化合物的质量分数，单位为克每克（g/g）；
Ps——试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）；
1000——转换因子。
B.6 精密度
B.6.1 重复性
同一操作者二次测试结果的相对偏差应小于5%。
B.6.2 再现性
不同的实验室间测试结果的相对偏差应小于10%。
查找
上节
下节
返回
顶部
顶部
- 上一节：附录A（规范性附录） 防火涂料中可释放氨的量试验方法
- 下一节：没有了
京公网安备110105014475