附录E（规范性附录）邻苯二甲酸酯类化合物的测定

E.1 原理

试样用乙酸乙酯溶解稀释后，用气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）测定，采用总离子流色谱图（TIC）进行定性，选择离子检测（SIM）进行定量。

E.2 试剂和材料

E.2.1 乙酸乙酯：色谱纯。

E.2.2 邻苯二甲酸酯类标准品，纯度≥99％。

本标准检测的6种邻苯二甲酸酯的基本信息见表E.1。

E.2.3 标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品，用乙酸乙酯配制成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二己酯（DNHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）浓度为5g/L，邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）浓度为50g/L的混合标准储备溶液。

注：标准储备溶液宜在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。

E.2.4 标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制DBP、BBP、DNHP、DOP浓度从0.5mg/L到10mg/L，DINP、DIDP 浓度从5mg/L到100mg/L之间的其中一级或者几级混合标准工作溶液。

注：标准储备溶液宜在0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。

E.2.5 有机系微孔滤膜：孔径0.45μm。

E.3 仪器和设备

气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）。

E.4 测定

E.4.1 GC-MS工作条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证色谱测定时，被测组分与其他组分能够得到有效的分离。以下参数可供参考：

a）色谱柱：石英毛细管柱；

b）程序升温；

c）载气：氦气，纯度≥99.999％；

d）进样方式：分流进样；

e）离子源：电子电离源（EI）；

f）电子能量：70eV；

g）测定方式：全扫描的总离子流图（TIC）定性，选择离子监测（SIM）定量。

E.4.2 定性分析

进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后样品质谱图中，所有选择离子均出现，而且其丰度比与标准品的丰度比相一致（相对丰度＞50％，允许±10％的偏差；相对丰度在20％～50％之间，允许±15％的偏差；相对丰度在10％～20％之间，允许±20％的偏差；相对丰度≤10％，允许±50％的偏差），则可判断样品中存在相应的邻苯二甲酸酯。

注：在E.4.1条件下，6种邻苯二甲酸酯的特征离子及其丰度比参见表E.2。