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3.3 水分的测定 卡尔费休法
3.3.1 试剂处理及配制
3.3.1.1 无水甲醇，取5g镁及0.5g碘，置圆底烧瓶中，加70ml甲醇，回流至镁全部变为灰白色絮状的甲醇镁，再加约900ml甲醇，继续回流30min ，然后进行分馏。在64～65℃收集无水甲醇。
3.3.1.2 无水吡啶：将试剂吡啶加适量氢氧化钠，回流4h，再进行分馏，在114～116℃收集无水吡啶。
3.3.1.3 碘：将升华碘于硫酸干燥器中干燥48h 以上。
3.3.1.4 二氧化硫－吡啶溶液：经干燥的二氧化硫，用100ml无水吡啶吸收（外围用冰冷却）至总体积增加到200ml时停止。前后称重得出二氧化硫重量。此液贮于棕色磨口瓶中，放入保温瓶加冰贮存。此溶液每毫升约含二氧化硫0.7g左右。
3.3.1.5 卡尔费休试剂：在带有磨口塞的100ml圆底烧瓶中放置9g碘和500ml无水甲醇，充分摇动使碘溶解。在此溶液中加无水吡啶27ml，二氧化硫－吡啶溶液13ml，充分摇匀后再加入无水甲醇460ml ，摇匀后放置在干燥器中。使用前，至少放置24h 。该试剂对水的滴定度约为0.4mg/ml 。
3.3.1.6 甲醇－水标准溶液：在十分干燥的100ml容量瓶中，加入50ml无水甲醇，在其中加入2 滴蒸馏水（用滴瓶称量，以减量法称得2滴水之重量），再加无水甲醇至容量瓶的刻度线，充分摇匀。
3.3.2 仪器
3.3.2.1 自动微量滴定管：滴定管容积为3ml，最小分度为0.01ml ；贮液瓶为1000ml的棕色瓶。
3.3.2.2 滴定池：容积 250ml 左右，与含有卡尔费休试剂的自动微量滴定管，借助于磨口玻璃接口相联接。滴定池上的另外三个磨口接口，一个安装铂电极，另一个安装气体进样管或液体进样头，第三个接口安装硅胶干燥管，作为通入滴定池气体的排放口。滴定池下端有一个排放液体的磨口旋塞。
3.3.2.3 电磁搅拌器
3.3.2.4 终点检测装置
a. 干电池：1.5V ；
b. 电键；
c. 可变电阻：10kΩ；
d. 微安计：150µA 。
3.3.2.5 天平（或台秤）：称量5kg ，感量0.1g以下。
仪器的装配及终点检测电路图见图1 和图2。
图1 卡尔费休法水分测定装置
1－费休试剂贮瓶；2－微量滴定管；3－滴定池；4－电磁搅拌；5－终点控制
图2 终点控制电路图
3.3.3 测定步骤
3.3.3.1 卡尔费休试剂的标定
在滴定池中加入50ml无水甲醇，开动电磁搅拌器，调节可变电阻，使微安计的指针指示在5µA处，用待标定的卡尔费休试剂滴定至无水状态（微安计的指针偏转到70µA处，并能保持半分钟以上不倒转）。
用事先经干燥处理的注射器，向滴定池中注入0.5ml无水甲醇，用待标定的卡尔费休试剂滴定至无水状态（微安计指示出 70µA），记下所用试剂体积（V1 ），用相同方法加入0.5ml甲醇－水标准溶液，用待标定的卡尔费休试剂滴定到微安计指针达到相同的数值（70µA）并能保持至少半分钟不倒转。记下所用试剂的体积（V2 ）。
卡尔费休试剂对水的滴定度按式（3）计算：
式中：T――卡尔费休试剂对水的滴定度，mg/ml；
W ――0.5ml 甲醇－水标准溶液中含的水，mg；
V1 ――滴定0.5ml 甲醇－水标准溶液所用卡尔费休试剂体积，ml；
V2 ――滴定0.5ml 无水甲醇所用卡尔费休试剂体积，ml。
3.3.3.2 样品中水分的测定
开动搅拌器，用已标定的卡尔费休试剂把滴定池中的甲醇溶液滴定至无水状态。
倒放取样钢瓶，开启瓶上针形阀，将1301样品导入滴定池内的甲醇溶液中，赶气2～3min，除去管道内的水分，用卡尔费休试剂再将瓶中甲醇溶液滴定至无水状态。取样钢瓶称重后（称准至0.1g ），以约1.5g/min 的流量将1301样品通入滴定池中（经校正后，可用浮子流量计来调节进气速度），使总量约为10g左右（取样量可视样品含水量而适当增减，控制所取样品中的总水量为0.1mg左右），通毕后，关闭钢瓶阀门，用卡尔费休试剂滴定至无水状态，即微安计的指针偏转到与加入样品前相同的刻度，并能保持半分钟以上。记下所用卡尔费休试剂的体积，再称取样钢瓶的重量。取样前后钢瓶重量之差即为样品之重量。
水分含量按式（4）计算：
式中：X――水分含量，mg/kg；
T――卡尔费休试剂对水之滴定度，mg/ml；
V――滴定样品时消耗的卡尔费休试剂体积，ml；
W――样品重量，g。
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