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5 试验方法
5.1 凝固点
5.1.1 仪器、设备
试验用仪器、设备应满足以下要求:
a)凝固点测试设备:控温精度为±1℃;
b)铂电阻:PT100,精度为±0.1℃,外径为5.0mm;
b)铂电阻:PT100,精度为±0.1℃,外径为5.0mm;
5.1.2 试验步骤
按下述步骤进行凝固点测量:
a)开启凝固点测试设备,使冷室的温度稳定在低于样品凝固点(10±1)℃;
b)将待测样品注入干燥、洁净的内管中,使液面高度约为50mm;
b)将待测样品注入干燥、洁净的内管中,使液面高度约为50mm;
c)用软木塞或胶塞将铂电阻固定在内管中央,铂电阻下端距内管底部10mm;
d)将装有样品的内管置于外管中,然后将外管放入冷室,外管进入冷室的深度不小于100mm;
e)开始试验,设备自动记录温度-时间曲线;
f)待样品完全凝固,读取曲线平台处温度,即为凝固点。
d)将装有样品的内管置于外管中,然后将外管放入冷室,外管进入冷室的深度不小于100mm;
e)开始试验,设备自动记录温度-时间曲线;
f)待样品完全凝固,读取曲线平台处温度,即为凝固点。
5.1.3 结果
取差值不超过1.0℃的两次试验结果的平均值作为测定结果。
5.2 pH值
5.2.1 仪器、材料
试验用仪器、试剂应满足以下要求:
a)酸度计:精度为0.1pH;
b)温度计:分度值为1.0℃;
b)温度计:分度值为1.0℃;
c)pH缓冲剂。
5.2.2 试验步骤
按下述步骤进行pH值测量:
a)用pH缓冲剂校准酸度计;
b)将待测样品60mL注入干燥、洁净的80mL烧杯中,将电极浸入样品中,在(20±2)℃条件下测定pH值。
b)将待测样品60mL注入干燥、洁净的80mL烧杯中,将电极浸入样品中,在(20±2)℃条件下测定pH值。
5.2.3 结果
取差值不超过0.1pH的两次试验结果的平均值作为测定结果。
5.3 密度
5.3.1 仪器
试验用仪器应满足以下要求:
a)精密比重计:分度值为0.001g/cm³;
b)恒温水浴:控温精度为0.5℃。
b)恒温水浴:控温精度为0.5℃。
5.3.2 试验步骤
按下述步骤进行密度测量:
a)调整恒温水浴温度至(200±5)℃;
b)将待测样品缓慢注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于恒温水浴中,样品液面应低于恒温水浴液面;
c)待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓放入样品中,其下端距离量筒底部20mm以上,且不能与筒壁接触;
d)读取密度计弯月面下缘的刻度,即为样品的密度。
b)将待测样品缓慢注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于恒温水浴中,样品液面应低于恒温水浴液面;
c)待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓放入样品中,其下端距离量筒底部20mm以上,且不能与筒壁接触;
d)读取密度计弯月面下缘的刻度,即为样品的密度。
5.3.3 结果
取差值不超过0.002g/cm³的两次试验结果的平均值作为测定结果。
5.4 稳定性
5.4.1 设备
试验用设备应满足以下要求:
a)冷冻室:控温精度为±2℃;
b)电热鼓风干燥箱:控温精度为±2℃。
b)电热鼓风干燥箱:控温精度为±2℃。
5.4.2 试验步骤
5.4.2.1 按下述步骤对试验样品进行温度处理:
a)将冷冻室温度调到低于样品凝固点10℃;
b)将待测样品装入塑料或玻璃容器,密封放入冷冻室,在低于样品凝固点10℃的温度下保持24h,取出样品,在(20±5)℃的室温下放置24h,继续在(60±2)℃的电热鼓风干燥箱中放置24h,再取出样品,在(20±5)℃的室温下放置24h,以上操作为一个周期。如此重复3次,进行4个温度处理周期。
b)将待测样品装入塑料或玻璃容器,密封放入冷冻室,在低于样品凝固点10℃的温度下保持24h,取出样品,在(20±5)℃的室温下放置24h,继续在(60±2)℃的电热鼓风干燥箱中放置24h,再取出样品,在(20±5)℃的室温下放置24h,以上操作为一个周期。如此重复3次,进行4个温度处理周期。
5.4.2.2 分别按5.1、5.2、5.3规定的方法进行温度处理后样品的凝固点、pH值、密度的测定。
5.4.2.3 分别按5.1、5.2、5.3的规定,对温度处理后样品的凝固点、pH值、密度试验结果进行取值。
5.4.3 结果
5.4.2.3的试验结果与5.1、5.2、5.3的试验结果的偏差作为测定结果。
5.5 腐蚀率
5.5.1 仪器、材料
试验用仪器、材料应满足以下要求:
a)天平:精度为0.1mg;
b)游标卡尺:精度为0.02mm;
c)电热鼓风干燥箱:控温精度为±2℃;
d)锥形瓶:250mL;
e)Q235钢片和3A21铝片:75mm×15mm×1.5mm;
f)硝酸:密度为1.4g/mL;
g)磷酸-铬酸水溶液:85%磷酸35mL加无水铬酸20g,用三级水(符合GB/T 6682)稀释至1L;
h)10%柠檬酸氢二铵水溶液;
i)无水乙醇(化学纯)。
b)游标卡尺:精度为0.02mm;
c)电热鼓风干燥箱:控温精度为±2℃;
d)锥形瓶:250mL;
e)Q235钢片和3A21铝片:75mm×15mm×1.5mm;
f)硝酸:密度为1.4g/mL;
g)磷酸-铬酸水溶液:85%磷酸35mL加无水铬酸20g,用三级水(符合GB/T 6682)稀释至1L;
h)10%柠檬酸氢二铵水溶液;
i)无水乙醇(化学纯)。
5.5.2 试验步骤
按下述步骤进行腐蚀率测量:
a)取钢片和铝片各4片,用200号水砂纸打磨,去掉氧化膜,再用400号水砂纸磨光(铝片在室温下放入硝酸中泡2min),用硬毛刷在自来水中冲刷、洗净,最后用无水乙醇洗涤、擦干;将处理好的试片放入(60±2)℃的电热鼓风干燥箱30min,取出放入干燥器内冷却至室温,称量每个试片的质量,并编号;
b)用游标卡尺测量每个试片的长度、宽度、厚度,计算每个试片的表面积;
c)将处理好的试片分别放入两个锥形瓶中,倒入待测样品。使试片完全浸入样品中,且试片间不接触,然后密封瓶口;
b)用游标卡尺测量每个试片的长度、宽度、厚度,计算每个试片的表面积;
c)将处理好的试片分别放入两个锥形瓶中,倒入待测样品。使试片完全浸入样品中,且试片间不接触,然后密封瓶口;
d)将锥形瓶放在(38±2)℃的电热鼓风干燥箱中21d;
e)从锥形瓶中取出试片,分别用硬毛刷在自来水中冲刷腐蚀生成物(若不能洗净,则钢片用10%柠檬酸氢二铵水溶液浸泡,铝片用磷酸-铬酸水溶液浸泡),洗净后,用无水乙醇洗涤、擦干;然后放入(60±2)℃的电热鼓风干燥箱30min,取出放入干燥器内冷却至室温,称量每个试片的质量。
e)从锥形瓶中取出试片,分别用硬毛刷在自来水中冲刷腐蚀生成物(若不能洗净,则钢片用10%柠檬酸氢二铵水溶液浸泡,铝片用磷酸-铬酸水溶液浸泡),洗净后,用无水乙醇洗涤、擦干;然后放入(60±2)℃的电热鼓风干燥箱30min,取出放入干燥器内冷却至室温,称量每个试片的质量。
5.5.3 结果
腐蚀率按公式(1)计算:
式中:
C——腐蚀率,单位为毫克每天每平方分米[mg/(d·d㎡)];
m1——每个试片浸泡前的质量,单位为克(g);
m2——每个试片浸泡后的质量,单位为克(g);
A——每个试片的表面积,单位为平方分米(d㎡)。
m2——每个试片浸泡后的质量,单位为克(g);
A——每个试片的表面积,单位为平方分米(d㎡)。
分别取4个钢片和铝片的平均值作为测定结果。
5.6 毒性
按GB 1783-2008中6.6的规定进行测试。
5.7 灭火性能
5.7.1 仪器、材料
试验用仪器、材料应满足以下要求:
a)秒表:分度值为0.1s;
b)量筒:分度值为10mL;
c)炒菜锅:符合QB/T 3648规定的双边锅,深度为(220±2)mm,直径为(760±5)mm,见图1;
b)量筒:分度值为10mL;
c)炒菜锅:符合QB/T 3648规定的双边锅,深度为(220±2)mm,直径为(760±5)mm,见图1;
d)大豆油:符合GB 1535规定的成品大豆油;
e)K型热电偶:直径为1.0mm,精度Ⅱ级;
f)数据采集器:采样速率不低于1次/s;
g)动力源:由40L普通氮气钢瓶、减压器、高压阀组成,氮气符合GB/T 3864的规定;
h)灭火剂储罐:容积10L,可为钢质无缝气瓶或钢质焊接容器,强度符合GB 150.1的规定;
i)灭火剂输送管:DN10的不锈钢管,长度应大于2m;
j)喷头:喷口直径为8.0mm,材质为不锈钢,见图2;
k)玻璃转子流量计:LZB-10,流量范围为(10~100)L/h,精度为2.5级。
e)K型热电偶:直径为1.0mm,精度Ⅱ级;
f)数据采集器:采样速率不低于1次/s;
g)动力源:由40L普通氮气钢瓶、减压器、高压阀组成,氮气符合GB/T 3864的规定;
h)灭火剂储罐:容积10L,可为钢质无缝气瓶或钢质焊接容器,强度符合GB 150.1的规定;
i)灭火剂输送管:DN10的不锈钢管,长度应大于2m;
j)喷头:喷口直径为8.0mm,材质为不锈钢,见图2;
k)玻璃转子流量计:LZB-10,流量范围为(10~100)L/h,精度为2.5级。
5.7.2 灭火试验装置的安装
喷头置于炒菜锅中心上方、距锅上沿0.8m处,向下喷射。灭火剂储罐和喷头之间由灭火剂输送管道连接。安装示意图见图3。
5.7.3 试验步骤
灭火试验按以下程序进行:
a)在灭火剂储罐中装入5L按5.4.2.1进行温度处理后的待测样品;
b)在炒菜锅内加入5.6L大豆油,使得油面距油锅底部中心的距离不低于75mm,将热电偶放置在油面下50mm处;
c)开启灶台上的加热器具,加热大豆油,当油温升至300℃时,继续以每分钟上升(8±1)℃的加热速率加热,直到大豆油发生自燃;
d)燃烧持续至油温410℃时,关闭加热器具,开启灭火装置进行灭火,将灭火剂流量控制在0.5L/min,持续施加灭火剂120s。
b)在炒菜锅内加入5.6L大豆油,使得油面距油锅底部中心的距离不低于75mm,将热电偶放置在油面下50mm处;
c)开启灶台上的加热器具,加热大豆油,当油温升至300℃时,继续以每分钟上升(8±1)℃的加热速率加热,直到大豆油发生自燃;
d)燃烧持续至油温410℃时,关闭加热器具,开启灭火装置进行灭火,将灭火剂流量控制在0.5L/min,持续施加灭火剂120s。
5.7.4 试验结果
如果火焰在施加灭火剂结束时被完全扑灭,则记录灭火时间,作为测定结果。如果火焰在施加灭火剂结束时未被完全扑灭,存在一个或几个残焰,其高度不超过油面0.05m,则记录残焰全部熄灭的时间,作为测定结果。
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