附录B（规范性附录） 18种多环芳烃含量的测试气相色谱-质谱法

B.1 概述

本附录规定了用气相色谱-质谱法测定合成材料面层及其原料中18种多环芳烃含量的方法。

B.2 原理

试样用乙酸乙酯或者其他合适的溶剂进行超声萃取，萃取液经冷却后试样经超声波水浴提取，提取液冷却后为待测溶液，用气相色谱-质谱联用仪测试，内标法定量。

B.3 材料和试剂

B.3.1 萃取溶剂

乙酸乙酯或其他合适的溶剂，均为分析纯。

B.3.2 标准工作溶液

18种多环芳香烃（PAHs）混合标准溶液。

B.3.3 内标溶液

内标溶液如下：

a）内标物1：八氘代萘溶液（naphthalene-d₈），用于校正表B.1中2号PAH；

b）内标物2：十氘代芘溶液（pyrene-d₁₀），或十氘代蒽溶液（anthracene-d₁₀），或十氘代菲溶液（Phenanthrene-d₁₀），用于校正表B.1中3号～8号，10号～12号PAHs；

c）内标物3：十二氘代苝溶液（perylene-d₁₂），或十二氘代苯并［a］芘溶液［benzo（a）pyrene-d₁₂］，三苯基苯（triphenylbenzene），用于校正表B.1中13号～17号，19号～21号PAHs。

B.3.4 内标物混合溶液

移取适量内标物1、内标物2、内标物3，用萃取溶剂（B.3.1）稀释成含内标物1质量浓度为0.3mg/L、内标物2质量浓度为0.42mg/L、内标物3质量浓度为0.96mg/L的混合内标液，至少应使用3种内标物质。

B.3.5 混合标准溶液配制

移取适量18种PAHs混合标准溶液（B.3.2），用萃取溶剂（B.3.1）逐级稀释成质量浓度为0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L、0.002mg/L的系列标准溶液各1mL，再分别加入100μL内标物混合溶液（B.3.4），混合均匀。

B.3.6 有机相微孔滤膜

孔径0.45μm。

B.4 仪器设备

B.4.1 气相色谱-质谱联用仪。

B.4.2 超声波发生器。

B.4.3 电子天平：精确度0.1mg。

B.5 分析步骤

B.5.1 样品制备

称取0.5g样品，精确至0.1mg，放入螺口刻度试管（带密封盖），加入10mL萃取溶剂（B.3.1）并密封试管，置于超声波水浴装置中，在60℃水温下超声萃取60 min。萃取完成后，取出刻度试管冷却至室温并混合均匀，得到的试样溶液可依据其实际情况直接进样，或者用萃取溶剂（B.3.1）稀释后用于测试。

移取1mL待测液，加入100μL内标物混合溶液（B.3.4）混匀后进行气相色谱-质谱分析。

注1：高浓度样品可进行两次萃取测试。

注2：如果试样溶液中有颗粒物质，取一部分试液经0.45μm有机系微孔滤膜过滤后用于检测分析。

B.5.2 内标标准曲线的绘制

对混合标准溶液（B.3.5）进行气相色谱-质谱分析，以待测物的质量浓度为横坐标、待测物和对应内标物峰面积的比值为纵坐标作图，可得一条通过原点的直线，即内标标准曲线。

B.5.3 气相色谱-质谱分析条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器分析的普适参数，可参考的仪器条件如下：

a）色谱柱：5％苯基-甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25 μm；

b）进样口温度：280℃；

c）柱温：程序升温，50℃保持2min，然后以20℃/min升至200℃再以8℃/min升至300℃保持5.5 min；

d）质谱接口温度：280℃；

e）离子源温度：270℃；

f）电离方式：EI；

g）电离能量：70eV；

h）质量扫描范围：45aum～350aum；

i）测试方式：选择离子监测（SIM）；

j）进样方式：不分流进样；

k）载气：氦气（纯度≥99.999％），流量为1.0mL/min；

l）进样量：1.0μL；

m）溶剂延迟：5min。

B.5.4 定性及定量分析

根据各实验室仪器所适合的分析条件对混合标准溶液及待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间和特征离子的相对丰度进行定性分析。以下条件可用于判定样品中是否含有多环芳烃：

a）样品中目标物保留时间与标液中目标物保留时间的偏差在±0.5％或±0.1 min范围内；

b）特征离子在标液中目标物的保留时间处出峰；

c）特征离子的相对丰度与标液中目标物的相对丰度一致（相对丰度＞50％，允许±10％的偏差；相对丰度20％～50％之间，允许±15％的偏差；相对丰度10％～20％之间，允许±20％的偏差；相对丰度≤10％，允许±50％的偏差）。定量分析参考表B.1中的定量离子，采用内标法定量。

B.5.5 空白试验

除不加试样外，均按照上述分析步骤进行。

B.6 结果计算

按式（B.1）计算待测液中每种多环芳烃的浓度：

式中：

c_i——待测液中第i种多环芳烃的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

A_i——待测液中第i种多环芳烃的峰面积；

K_i——第i种多环芳烃内标标准曲线的斜率；

A_s——待测液中第i种多环芳烃所对应内标物的峰面积。

按式（B.2）计算试样中每种多环芳烃的含量：

式中：

w_i——试样中第i种多环芳烃的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

c_i——待测液体中第i种多环芳烃的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

c_0i——空白试样中第i种多环芳烃的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

V——待测液的体积，单位为毫升（mL）；

f——待测液的稀释因子；

m——试样的质量，单位为克（g）。

按式（B.2）计算得到的每种多环芳烃的含量加和即得到试样中18种多环芳烃总和。

B.7 检出限

本方法单个多环芳香烃化合物的参考检出限为0.1mg/kg。

B.8 精密度

同一实验室相同条件下，在短时间内对同一被测对象，两次独立测定结果的绝对差值不应大于其算术平均值的15％。

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