附录I（规范性附录）有害物质释放量的测试小型环境测试舱法

I.1 概述

本附录规定了用小型环境测试舱测定合成材料面层有害物质释放量的方法。

I.2 原理

将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放量。

I.3 小型环境测试舱

小型环境测试舱由有效容积为60L的密封舱、空气净化系统、空气温湿度调节控制系统、空气温湿度监控系统、空气流量调节控制装置、空气采样系统等部分组成。如图I.1所示。

I.4 环境测试舱舱内试验条件

环境测试舱舱内试验条件如下：

——空气温度（60±2）℃；

——空气相对湿度（5±2）％；

——空气交换速率（1±0.01）h^-1；

——试样表面空气流速0.1m/s～0.3m/s；

——材料/舱载荷比0.4㎡/m³。

I.5 试样的制备

I.5.1 受检试样到达实验室后试样应存放在温度（25±5）℃的室内环境带包装保存，并应尽快检验。

I.5.2 试样制备时，试验环境保持清洁通风，避免试样被污染。

I.5.3 合成材料面层试样应从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。

I.5.4 以试样的上表面曝露面积进行计算，保证其材料/舱负荷比为0.4㎡/m³。

I.5.5 试样制备后应将其置于温度（23±2）℃，相对湿度（50±10）％的无污染环境中进行24h的预平衡，之后置于环境测试舱内进行测试。

I.6 测试步骤

I.6.1 环境测试舱的准备

I.6.1.1 试验前对环境测试舱进行清洗。首先用碱性清洗剂（pH值≥7.5）清洗舱内壁，再用去离子水或蒸馏水擦洗舱内壁，敞开舱门，开启风扇至舱体风干。

I.6.1.2 在环境测试舱运行六次换气之后，通过空气采样检测环境测试舱的背景浓度。

I.6.1.3 当舱内甲醛背景浓度不大于6μg/m³，总挥发性有机化合物（TVOC）背景浓度不大于50μg/m³，其他单一污染物本底浓度不大于5μg/m³时方可进行进一步测试。

I.6.2 试样的平衡

I.6.2.1 将按I.5制备的试样放入环境测试舱居中位置，散发面应水平向上，使空气气流均匀地从试件表面通过，并迅速关闭环境测试舱舱门开始试验。

I.6.2.2 以试件放入环境测试舱的时刻为0时刻计。

I.6.3 舱内空气采样分析

I.6.3.1 试样在环境测试舱内平衡（24±1）h之后进行舱内空气采样分析。

I.6.3.2 按照表I.1规定的先后次序进行舱内空气采样，采样流速不应大于环境舱供给气流的80％。

I.6.3.3 舱内空气采样及分析方法见表I.1。

I.7 空气中二硫化碳的热解吸测试方法

I.7.1 原理

用活性炭管采集环境舱空气中的CS₂，然后用热解吸仪解吸，用气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪分析，保留时间定性，峰面积定量。

I.7.2 仪器设备

I.7.2.1 活性炭采样管

用与热解吸匹配的不锈钢管，装入200mg活性炭，两端用少量玻璃棉固定，装好后的管用纯氮气于300℃～350℃温度条件下吹扫1h，然后套上塑料帽封紧管的两端，干燥器中可保存5d。

I.7.2.2 恒流大气采样器

流量范围0.02 L/min～0.5L/min，流量稳定，使用时用流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差小于5％。

I.7.2.3 气相色谱仪

配备火焰光度检测器（394nm硫滤光片）、质谱检测器或其他合适检测器。

I.7.3 采样和样品保存

在采样地点打开活性炭采样管，使其与环境舱出气口直接相连，以0.2L/min～0.5 L/min的流速，抽取1L～10L舱内空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，记录采样时的温度和大气压力，尽快拿到实验室分析。

I.7.4 分析步骤

I.7.4.1 样品解吸条件

可参考的解吸条件如下：

a）解吸温度：300℃；

b）解吸时间：10min；

c）解吸气流量：30mL/min～50mL/min；

d）冷阱制冷温度：2℃；

e）冷阱加热温度：280℃。

I.7.4.2 色谱分析条件

可参考的色谱分析条件如下：

a）色谱柱：DB-5,60m×0.25mm×0.25μm毛细管柱或其他等效色谱柱；

b）升温程序：初始温度50℃保持5min，以25℃/min的速率升至250℃，保持10min；

c）进样口温度：250℃；

d）其他仪器条件根据使用的检测器的不同自行确认。

I.7.4.3 标准曲线的绘制

标准曲线的绘制分为气体外标法和液体外标法。

a）气体外标法

用泵准确抽取浓度约10mg/m³的标准气体，100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管，为标准系列。

b）液体外标法

用液体外标法制备注射装置分别取0.5μL～10μL，含液体组分约2000mg/L的标准溶液注入活性炭吸附管，同时用100mL/min的惰性气体通过活性炭吸附管，5min后取下吸附管密封，为标准系列。

二硫化碳标准溶液配制的参考步骤：在25mL容量瓶中加入无水乙醇（或甲醇）约15mL，盖塞称重（精确至0.1mg），然后加入二硫化碳（色谱纯）约50mg（精确至0.1mg）。用无水乙醇（或甲醇）稀释至标线，计算其中二硫化碳的准确浓度。

I.7.4.4 样品分析

每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤进行分析。

I.8 结果的计算

I.8.1 舱内有害物质浓度的标准化

所采空气样品中各组分有害物质浓度按式（I.1）换算成标准状态下的浓度：

式中：

C_si——标准状态下所采空气样品中i组分的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

C_i——所采空气样品中i组分的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

t——采样时采样点的温度，单位为摄氏度（℃）；

P——采样时采样点的大气压力，单位为千帕（kPa）。

I.8.2 有害物质释放量

有害物质i释放量按式（I.2）进行计算。

式中：

EF_i——试样的有害物质i释放量，单位为毫克每平方米时［mg/（㎡·h）］；

C_si——标准状态下环境舱内i组分浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

V——环境舱的内体积，单位为立方米（m³）；

ACH——环境舱换气速率，单位为次每时（次/h）；

S——材料试样的释放表面积，单位为平方米（㎡）。

I.9 检出限

按上述方法测试总挥发性有机化合物（TVOC），苯，甲苯、二甲苯和乙苯总和，二硫化碳，甲醛的释放量，其检出限不应大于该项指标的1/10，由实验室确定。

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