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附录A(规范性) 碳酸氢钠含量试验方法
A.1 滴定法(仲裁法)
A.1.1 方法原理
干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。
A.1.2 试剂
试验所用试剂应符合下列要求。
a)丙酮:分析纯。
b)三级水,符合GB/T 6682的规定。
c)溴甲酚绿乙醇溶液,浓度为0.1%。
d)甲基红乙醇溶液,浓度为0.2%。
e)溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀。
f)甲酚红钠盐水溶液,浓度为0.1%。
g)百里酚蓝钠盐水溶液,浓度为0.1%。
h)甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀。
i)盐酸标准滴定溶液:用盐酸(按GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。
A.1.3 仪器
试验所用仪器应符合下列要求。
a)天平:感量0.2mg。
b)容量瓶:500mL。
c)移液管:50mL。
d)滴定管:50mL。
e)锥形瓶:250mL。
A.1.4
试验步骤
A.1.4.1 待测溶液按以下方法制备:
a)称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加3mL~4mL丙酮并不断搅拌;
b)待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。
A.1.4.2 用移液管吸取50mL溶液A,移入250mL锥形瓶中,加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。
A.1.4.3 再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。
A.1.4.4 煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。
A.1.5 结果
试样中碳酸氢钠含量y1按公式(A.1)计算。
式中:
m0——试样质量,单位为克(g);
c——盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。
取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。
A.2 灼烧法
A.2.1 仪器和设备
试验所用仪器和设备应符合下列要求。
a)天平:感量0.2mg。
b)马弗炉:分度值20℃。
c)称量瓶:φ50mm×30mm。
干燥器:φ220mm。
A.2.2 试验步骤
试验应按照以下步骤进行:
a)将干粉灭火剂置于真空干燥箱内,在真空度为0.095MPa~0.096MPa、温度为(50±2)℃条件下,干燥1h;
b)在已恒重的3只称量瓶中,分别称取已干燥的干粉灭火剂试样5g,称准至0.0002g;
c)将称量瓶免盖置于马弗炉内,在温度为270℃~300℃条件下,灼烧1h;
d)取出称量瓶,加盖置于干燥器中,静置45min称量,称准至0.0002g。
A.2.3 结果
碳酸氢钠含量y2按公式(A.2)计算。
式中:
m1——灼烧前干粉灭火剂试样质量,单位为克(g);
m2——灼烧后残留物质量,单位为克(g)。
取三次试验结果的平均值作为测定结果。
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