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5 试验方法
5.1 取样
取样容器采用高密度聚乙烯材质，取样前应将样品容器和取样设备干燥处理，按照GB/T 6680的规定取样。样品应及时密封保存，避光，避水。
取样人员应穿戴适当的防护用具，避免接触和吸入样品。
5.2 全氟己酮纯度
5.2.1 仪器
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），符合GB/T 9722规定的色谱条件下，以苯为试样，整机灵敏度以检出限计，检出限不应大于5×10-10g/s。
5.2.2 试验条件
色谱测试典型操作条件见表2，也可使用其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件。
5.2.3 试验步骤
试验步骤如下：
a）启动气相色谱仪，按5.2.2规定的条件调节仪器，使仪器的色谱测试条件稳定并符合5.2.2要求；
b）用进样器取待测样品0.2μL注入色谱仪中；
c）采用面积归一化计算方法，计算全氟己酮的纯度；全氟已酮典型色谱图和质谱图见附录A；
d）取三次平行试验结果的算术平均值为测定结果，各次试验的绝对偏差应不大于0.2％。
5.3 全氟-2-甲基-2-戊烯及其HF加成物含量
5.3.1 试剂和材料
试剂和材料如下：
a）全氟-2-甲基-2-戊烯：纯度≥99.9%;
b）全氟-2-甲基-2-戊烯HF加成物：纯度≥99.9%。
5.3.2 仪器设备
仪器设备如下：
a）气相色谱仪：同5.2.1；
b）电子天平：分辨力0.0001g；
c）容量瓶：聚丙烯（PP）材质，容积100mL；
d）移液器。
5.3.3 试验步骤
试验步骤如下。
a）准确称取全氟-2-甲基-2-戊烯0.0200g、全氟-2-甲基-2-戊烯HF加成物0.0200g，加入盛有99.9600g全氟已酮灭火剂样品的容量瓶中，配制标准储备溶液。
b）以全氟已酮灭火剂样品为溶剂，将标准储备溶液逐级稀释得到全氟-2-甲基-2-戊烯和全氟-2-甲基-2-戊烯HF加成物两种试剂浓度分别为200mg/kg、100mg/kg、50mg/kg、20mg/kg
和10mg/kg的标准溶液。
c）按照5.2.1、5.2.2、5.2.3a）和5.2.3b）规定的仪器、试验条件和操作步骤分别测定样品和标准溶液中全氟-2-甲基-2-戊烯及其HF加成物含量。以标准溶液浓度为横坐标，以标准溶液目标分
析物色谱峰面积与样品中目标分析物色谱峰面积的差值为纵坐标。将各测量点线性拟合绘制标准工作曲线，所绘标准曲线的线性相关系数应大于0.99。将测试样品中目标化合物的色谱峰面积与标准曲线相对应，得到对应的质量浓度。
d）取三次平行试验结果的算术平均值为测定结果，各次试验的相对偏差应不大于10％。
5.4 全氟-4-甲基-2-戊烯含量
5.4.1 试剂和材料
使用纯度≥99.9％的全氟-4-甲基-2-戊烯配制标准储备溶液。
5.4.2 仪器设备
同5.3.2。
5.4.3 试验步骤
试验步骤如下。
a）准确称取全氟-4-甲基-2-戊烯0.1000g，加入盛有99.9000g全氟已酮灭火剂样品的容量瓶中，配制标准储备溶液。以全氟己酮灭火剂样品为溶剂，将标准储备溶液逐级稀释得到全氟-4-甲基-2-戊烯浓度分别为1000mg/kg、800mg/kg、600mg/kg、400mg/kg和200mg/kg的标准溶液。
b）按照5.2.1、5.2.2和5.2.3a）、5.2.3 b）规定的仪器、试验条件和操作步骤分别测定样品和标准溶液中全氟-4-甲基-2-戊烯含量。以标准溶液浓度为横坐标，以标准溶液目标分析物色谱峰面积与样品中目标分析物色谱峰面积的差值为纵坐标。将各测量点线性拟合绘制标准工作曲线，所绘标准曲线的线性相关系数应大于0.99。将测试样品中目标化合物的色谱峰面积与标准曲线相对应，得到对应的质量浓度。
c）取三次平行试验结果的算术平均值为测定结果，各次试验的相对偏差应不大于10％。
注：全氟4甲基2戊烯含量的测定与全氟2甲基2戊烯及其HF加成物含量的测定合并进行，直接利用已知浓度的标准样品进行校准。
5.5 水分含量
从盛装容器中取样，按GB/T 7376-2008中5.3的规定进行。应选用适用于酮类物质水分含量滴定的卡尔·费休试剂。
取3次平行试验结果的算术平均值为测定结果，各次试验的绝对偏差应不大于2mg/kg。
5.6 酸度
5.6.1 仪器和试剂
仪器和试剂如下：
a）电位测定仪：精度0.01mV；
b）低温试验箱：最低控温范围≤-20℃;
c）电子天平：分辨力0.0001g；
d）酸式滴定管：10mL；
e）分液漏斗：250mL；
f）一次性注射器：20mL；
g）锥形瓶：100mL；
h）氯化钠：分析纯；
i）水：符合GB/T 6682要求的分析实验室用三级水；
j）盐酸标准溶液：浓度0.0020mol/L。
5.6.2 试验步骤
试验步骤如下。
a）过量氯化钠充分溶解在水中，过滤制得饱和氯化钠溶液。全氟已酮灭火剂样品和饱和氯化钠溶液分别放置在-10℃±2℃低温试验箱中至恒温备用。
b）开启电位测定仪，用水充分清洗电极，仪器稳定后，对电极进行校正。
c）分液漏斗放置于-10℃±2℃低温试验箱中降温10min后取出，外表面包覆隔热层，用20mL一次性注射器抽取约12mL．全氟已酮灭火剂样品，注入到分液漏斗中，用天平称量加入样品的质量。然后加入饱和氯化钠溶液60.0g，振摇1min，静置1min后分层，放出底层样品备用。将上层萃取液从分液漏斗上口倒入100mL锥形瓶，锥形瓶放置于冰水浴中，读取0℃±2℃时萃取液稳定的电位值P1。
d）对下层灭火剂样品连续重复c）中萃取步骤两次，分别测得萃取液水解电位P2和P3。
e）取60.0g新的空白饱和氯化钠溶液放置在冰水浴中，记录0℃±2℃时溶液初始电位为P0。
f）向空白饱和氯化钠溶液中逐滴滴入浓度为0.0020mol/L的盐酸标准溶液，观察溶液电位的变化，记录电位分别为P1、P2和P3时对应盐酸标准溶液的体积为V1、V2和V3。
5.6.3 结果计算
按照公式（1）计算全氟已酮灭火剂的酸度：
式中：
S——全氟已酮灭火剂的酸度，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
M——盐酸的摩尔质量，取36.5，单位为克每摩尔(g/moL)；
m——样品质量，单位为克（g）。
取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果，各次测定的绝对偏差应不大于1mg/kg。
5.7 非挥发性残留物含量
5.7.1 仪器设备
仪器设备如下：
a）蒸发皿：材质为铂、石英或陶瓷，容积约150mL；
b）恒温水浴：控温范围室温至99℃，精度1℃；
c）烘箱：控温在110℃±2℃，精度1℃；
d）电子天平：分辨力0.0001g。
5.7.2 试验方法
将蒸发皿放入烘箱中，110℃±2℃下烘干至恒重，放入干燥器中冷却至周围环境温度后称量，精确至0.1mg。
移取约100g样品于蒸发皿中，放于水浴上，水浴温度设定为60℃，在通风柜中蒸发至干。将蒸发皿外面用擦镜纸擦干净，置于110℃±2℃的烘箱中加热2h，放入干燥器中冷却至周围环境温度，再次称量蒸发皿质量，精确至0.1mg。
5.7.3 结果计算
按公式（2）计算非挥发性残留物含量W。
式中：
W——非挥发性残留物含量；
m1——蒸发皿的质量，单位为克（g）；
m2——样品汽化后连带蒸发皿的质量，单位为克（g）；
m3——样品的质量，单位为克（g）。
5.8 悬浮物或沉淀物
室温下取液体样品10mL置于干净的具塞比色管内，擦干比色管管外壁附着的霜或湿气，从横向透视观察是否有混浊或沉淀物。
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