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附录G 室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定


G.0.1 室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)应按以下步骤进行测定:
    1 应用Tenax-TA吸附管采集一定体积的空气样品;
    2 通过热解吸装置加热吸附管,并得到TVOC的解吸气体;
    3 将TVOC的解吸气体注入气相色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性、以峰面积定量。
G.0.2 室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)测定所需仪器及设备应符合下列规定:
    1 恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5L/min,并且当流量为0.5L/min时,应能克服5kPa~10kPa之间的阻力,此时用皂膜流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于±5%。
    2 热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流速应可调。
    3 配备带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
    4 石英毛细管柱:长度应为30m~50m,内径应为0.32mm或0.53mm,柱内涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为1μm~5μm;柱操作条件应为程序升温,初始温度应为50℃,保持10min,升温速率5℃/min,温度升至250℃,保持2min。
    5 1μL、10μL注射器若干个。
G.0.3 试剂和材料应符合下列规定:
    1 Tenax-TA吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200Mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)的Tenax-TA吸附剂。使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不应少于30min,活化至无杂质峰为止,当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间;
    2 苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体;
    3 载气应为氮气,纯度不应小于99.99%。
G.0.4 采样要求应符合下列规定:
    1 应在采样地点打开吸附管,然后与空气采样器入气口垂直连接,应调节流量在0.5L/min的范围内,然后用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,应记录采样时间及采样流量、采样温度和大气压。
    2 采样后取下吸附管,应密封吸附管的两端并做好标记,然后放入可密封的金属或玻璃容器中,并应尽快分析,样品最长可保存14d。
    3 采集室外空气空白样品应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。
G.0.5 标准系列制备注意事项:
    1 根据实际情况可选用气体外标法或液体外标法。
    2 当选用气体外标法时,应分别准确抽取气体组分浓度约为1mg/m³的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L,使标准气体通过吸附管,以完成标准系列制备。
    3 当选用液体外标法时,首先应抽取标准溶液1μL~5μL,在有100mL/min的氮气通过吸附管情况下,将各组分含量为0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg的标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管,5min后应将吸附管取下并密封,以完成标准系列制备。
G.0.6 采用热解吸直接进样的气相色谱法。将吸附管置于热解吸直接进样装置中,经温度范围为280℃~300℃充分解吸后,使解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性、以峰面积定量。
G.0.7 用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列时,应以各组分的含量(μg)为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程。
G.0.8 样品分析时,每支样品吸附管应按与标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以保留时间定性、以峰面积定量。
G.0.9 所采空气样品中的浓度计算应符合下列规定:
    1 所采空气样品中各组分的浓度应按下式进行计算:
    式中:Cm——所采空气样品中i组分的浓度(mg/m³);
                    mi——样品管中i组分的质量(g);
                   mo——未采样管中i组分的量(μg);
              V——空气采样体积(L)。
    空气样品中各组分的浓度还应按下式换算成标准状态下的浓度:
    式中:Cc——标准状态下所采空气样品中i组分的浓度(mg/m³) ; 
               P——采样时采样点的大气压力(kPa);
               t——采样时采样点的温度(℃)。
    2 所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度应按下式进行计算:
    式中:CTVOC——标准状态下所,采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度(mg/m³)。
    注:1 对来识别的峰,应以甲苯的。向应系数来定量计算。
           2 当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时宜通过选择适当的气相色谱柱,或通过用更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件,将干扰减到最低。
           3 依据实验室条件,可等同采用国际标准《Indoor air-Part 6:Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling On Tenax TAsorbent,thermal desorption and gas chromatography using MS/FID》ISO 16000-6:2004、《Indoor,ambient and workplace air Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography-Part 1:Pumped sampling》ISO 16017-1:2000等先进方法分析室内空气中的TVOC。
条文说明
    本附录参考了ISO 16017-1的原理和方法,还参考了ISO16000-6:2004的原理和方法,并结合了几年来开展TVOC检测的实际情况。
    在G.0.3中明确对Tenax-TA吸附剂用量、颗粒粗细及活化吸附管的具体要求,以保证吸附剂本身对空气中TVOC的吸附能力的一致性,提高检测结果的准确度。考虑到空气中挥发性有机化合物品种繁多,不可能一一定性,在国内调查资料的基础上,仅就目前我国建筑材料和装修材料中时常出现的部分有机化合物作为应识别组分(其他未识别组分均以甲苯计),我们选择了标准品苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷作为计量溯源依据。
    在G.0.6中规定使用热解吸直接进样的气相色谱法,与热解吸后手工进样的气相色谱法相比,简化了操作步骤,大大提高了方法的精密度和灵敏度。
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【已废止】民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325-2010(2013年版)
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