附录 A (规范性) 碳酸氢钠含量试验方法

A.1 滴定法 (仲裁法)
A.1.1 方法原理
    干粉灭火剂试样破坏硅膜后，加热蒸馏水溶解过滤，取其滤液，分别以甲酚红 - 百里酚蓝和溴甲酚绿 - 甲基红为指示液，用盐酸标准溶液滴定。
A.1.2 试剂
    试验所用试剂应符合下列要求
    a) 丙酮：分析纯；
    b) 三级水，符合 GB/T6682 的规定；
    c) 溴甲酚绿乙醇溶液，浓度为 0.1%；
    d) 甲基红乙醇溶液，浓度为 0.2%；
    e) 溴甲酚绿 - 甲基红混合指示剂，将溴甲酚绿乙醇溶液 (0.1%) 与甲基红乙醇溶液 (0.2%) 按 3∶1 (体积比) 混合，摇匀；
    f) 甲酚红钠盐水溶液，浓度为 0.1%；
    g) 百里酚蓝钠盐水溶液，浓度为 0.1%；
    h) 甲酚红 - 百里酚蓝混合指示剂，将甲酚红钠盐水溶液 (0.1%) 与百里酚蓝钠盐水溶液 (0.1%) 按 1∶3 (体积比) 混合，摇匀；
    i) 盐酸标准滴定溶液：用盐酸 (按 GB/T622 的规定) 配制浓度约为 0.1mol/L 的水溶液。
A.1.3 仪器
    试验所用仪器应符合下列要求:
    a) 天平：感量 0.2mg；
    b) 容量瓶：500mL；
    c) 移液管：50mL；
    d) 滴定管：50mL；
    e) 锥形瓶：250mL。
A.1.4 试验步骤
A.1.4.1 待测溶液制备
    a) 称取干粉灭火剂试样 2g，精确至 0.0002g，置于 100mL 烧杯中，加 3mL~4mL 丙酮并不断搅拌；
    b) 待丙酮挥发后，加入少量 60℃~70℃的热三级水溶解过滤，用约 250mL 三级水洗涤不溶物，将滤液和洗涤液均收集在 500mL 容量瓶中，用三级水稀释至 500mL，摇匀，即为待测溶液 A。
A.1.4.2
    用移液管吸取 50mL 溶液 A，移入 250mL 锥形瓶中，加 5 滴甲酚红 - 百里酚蓝混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色，读取消耗盐酸标准溶液的体积V₁。
A.1.4.3
    再加入 10 滴溴甲酚绿 - 甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。
A.1.4.4
    煮沸 2min，溶液颜色变回绿色，冷却至室温。用盐酸标准溶液继续滴定至暗红色为终点，读取消耗盐酸标准溶液的体积V₂。
A.1.5 结果
    试样中碳酸氢钠含量y₁按公式（A.1）计算。     式中：
    y₁——超细干粉灭火剂试样中碳酸氢钠含量；
    m₀——试样质量，单位为克 (g)；
    c——盐酸标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)；
    V₁——第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL)；
    V₂——滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，单位为毫升 (mL)。
    取差值不超过 0.2% 的两次试验结果的平均值作为测定结果。
A.2 灼烧法
A.2.1 仪器和设备
    试验所用仪器和设备应符合下列要求:
    a) 天平：感量 0.2mg；
    b) 马弗炉：分度值 20 ℃；
    c) 称量瓶：φ50mm×30mm；
    d) 干燥器：φ220mm。
A.2.2 试验步骤
    试验应按照以下步骤进行:
    a) 将干粉灭火剂置于真空干燥箱内，在真空度 0.095 MPa~0.096 MPa、温度 (50±2)℃条件下，干燥 1h；
    b) 在已恒重的 3 只称量瓶中，分别称取已干燥的干粉灭火剂试样 5g，称准至 0.0002g；
    c) 将称量瓶免盖置于马弗炉内，在温度 270 ℃~300 ℃条件下，灼烧 1h；
    d) 取出称量瓶，加盖置于干燥器中，静置 45min 称量，称准至 0.0002g。
A.2.3 结果
    试样中碳酸氢钠含量y₂按公式（A.2）计算。     式中：
    y₂——超细干粉灭火剂试样中碳酸氢钠含量；
    m₁——灼烧前干粉灭火剂试样质量，单位为克 (g)；
    m₂——灼烧后残留物质量，单位为克 (g)。
    取 3 次试验结果的平均值作为测定结果。