附录 B (规范性) 磷酸二氢铵含量试验方法

B.1 方法原理
    磷酸二氢铵溶液中的正磷酸根离子在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥后，称量所得沉淀的质量并按 GB/T535 进行氮含量检验进行修正。
B.2 试剂
    试验所用试剂应符合下列要求。
    a) 钼酸钠：分析纯。
    b) 柠檬酸：分析纯。
    c) 硝酸：分析纯。
    d) 三级水 (符合 GB/T6682 的规定)。
    e) 喹啉 (不含还原剂)。
    f) 丙酮：分析纯。
    g) 硝酸溶液：1∶1 溶液。
    h) 喹钼柠酮试剂：制备程序如下：
    溶液 a：将 70g 钼酸钠置于 400mL 烧杯中，加入 100mL 三级水溶解；
    溶液 b：将 60g 柠檬酸置于 1000 mL 烧杯中，加入 100 mL 三级水溶解后，加入 85 mL 硝酸；
    溶液 c：把溶液 a 加到溶液 b 中，混匀；
    溶液 d：在 400mL 烧杯中，将 35mL 硝酸和 100mL 三级水混合，然后加入 5mL 喹啉；
    把溶液 d 加到溶液 c 中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加入 280mL 丙酮，用三级水稀释至 1000mL，混匀，贮存在棕色容量瓶中，放在暗处，避光，避热。
B.3 仪器
    试验所用仪器应符合下列要求:
    a) 天平：感量 0.2mg；
    b) 坩埚式滤器：4 号，容积 30mL；
    c) 带刻度烧杯：容量 400mL；
    d) 电热恒温干燥箱：精度 ±2 ℃；
    e) 封闭电炉。
B.4 试验步骤
B.4.1 待测溶液制备
    a) 称取磷酸铵盐干粉灭火剂试样 1g，精确至 0.0002g，置于 100mL 烧杯中，加 2mL 丙酮并不断搅拌；
    b) 待丙酮挥发后，加入少量 60 ℃~70 ℃的热三级水溶解过滤，用约 250 mL 三级水洗涤不溶物，将滤液和洗涤液均收集在 500mL 容量瓶中，用三级水稀释至 500mL，摇匀，即为待测溶液 A。
B.4.2 用移液管吸取 25 mL 溶液 A 移入 400 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液，用三级水稀释至 100mL，预热近沸。加入 40mL~45mL 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在封闭电炉上微沸 1min 或置于沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程转动烧杯 3 次～4 次。
B.4.3 用预先在 (180±2)℃下干燥 45min 的坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用约 100mL 三级水洗涤沉淀，将沉淀连同滤器置于 (180±2)℃电热恒温干燥箱内干燥 45min，移入干燥器中冷却 45min，称量。
B.5 结果
    试样中磷酸二氢铵含量y₃按公式（B.1）计算。     式中：
    y₃——超细干粉灭火剂试样中磷酸二氢铵含量；
    m₀——试验时所取试样质量，单位为克 (g)；
    m₁——磷钼酸喹啉沉淀质量，单位为克 (g)。
    取差值不大于 0.5% 的两次试验结果的平均值作为测定结果。