附录H 混凝土中氯离子含量测定

H.0.1 硬化混凝土中氯离子的含量可按本附录规定的方法进行测定。

H.0.2 混凝土中氯离子含量的测定应具备下列仪器：

    1 具有0.1pH单位或10mV精确度的酸度计或电位计；

    2 银电极或氯电极；

    3 饱和甘汞电极；

    4 电磁搅拌器；

    5 电振荡器；

    6 50mL滴定管；

    7 10mL、25mL及50mL移液管；

    8 烧杯；

    9 300mL磨口三角瓶；

    10 感量为0.0001g和感量为0.1g的天平；

    11 最高使用温度不小于1000℃的箱式电阻炉；

    12 0.075mm的方孔筛；

    13 电热鼓风恒温干燥箱，温度控制范围0℃～250℃；

    14 磁铁；

    15 快速定量滤纸；

    16 干燥器。

H.0.3 混凝土中氯离子含量的测定应具备下列试剂：

    1 三级以上试验用水；

    2 1个体积的硝酸加3个体积的试验用水配制的硝酸溶液（1+3）；

    3 浓度为10g/L的酚酞指示剂；

    4 浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液；

    5 浓度为10g/L的淀粉溶液；

    6 氯化钠基准试剂；

    7 硝酸银。

H.0.4 试样制备应符合下列规定：

    1 混凝土芯样应进行破碎，并应剔除粗骨料；

    2 试样应缩分至30g，并应研磨至全部通过0.075mm的方孔筛；

    3 试样中的铁屑应采用磁铁吸出；

    4 试样应置于105℃～110℃电热鼓风恒温干燥箱中烘至恒重，取出后应放入干燥器中冷却至室温。

H.0.5 硝酸银标准溶液应按下列方法配制：

    1 用感量为0.0001g的天平称取1.7000g硝酸银，放于烧杯中；

    2 在烧杯中加入少量试验用水，待硝酸银溶解后，将溶液移入1000mL容量瓶中；

    3 向容量瓶中加入试验用水稀释至1000mL刻度，摇匀，储存于棕色瓶中。

H.0.6 氯化钠标准溶液应按下列方法配制：

    1 将氯化钠基准试剂放于温度为500℃～600℃箱式电阻炉中进行灼烧，灼烧至恒重；

    2 用感量为0.0001g的天平称取灼烧后的氯化钠基准试剂0.6000g，放于烧杯中；

    3 在烧杯中加入少量试验用水，待氯化钠溶解后，将溶液移入1000mL容量瓶中；

    4 向容量瓶中加入试验用水稀释至1000mL刻度，摇匀，储存于试剂瓶中。

H.0.7 硝酸银标准溶液应按下列规定进行标定：

    1 使用25mL移液管分别吸取25.00mL氯化钠标准溶液和25.00mL试验用水置于100mL烧杯中；

    2 在烧杯中加10.0mL浓度为10g/L的淀粉溶液；

    3 将烧杯放置于电磁搅拌器上，以银电极或氯电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银标准溶液滴定；

    4 按现行国家标准 《化学试剂 电位滴定法通则》GB/T 9725的规定，以二级微商法确定所用硝酸银溶液的体积；

    5 同时使用试验用水代替氯化钠标准溶液进行上述步骤的空白试验，确定空白试验所用硝酸银标准溶液的体积；

    6 硝酸银标准溶液的浓度按下式计算：

式中：——硝酸银标准溶液的浓度（mol/L）；

           m _（NaCl）——氯化钠的质量（g）；

           V₁——滴定氯化钠标准溶液所用硝酸银标准溶液的体积（mL）；

           V₂——空白试验所用硝酸银标准溶液的体积（mL）；

           0.05844——氯化钠的毫摩尔质量（g/mmol）。

H.0.8 混凝土中氯离子含量应按下列方法测定：

    1 混凝土试样应按下列步骤制备混凝土试样滤液：

    1）用感量0.0001g的天平称取5.0000g试样，放入磨口三角瓶中；

    2）在磨口三角瓶中加入250.0mL试验用水，盖紧塞剧烈摇动3min～4min；

    3）再将盖紧塞的磨口三角瓶放在电振荡器上振荡6h或静止放置24h；

    4）以快速定量滤纸过滤磨口三角瓶中的溶液于烧杯中，即成为混凝土试样滤液。

    2 混凝土试样滤液应按下列步骤进行滴定：

    1）用移液管吸取50.00mL滤液于烧杯中，滴加浓度为10g/L的酚酞指示剂2滴；

    2）用配制的硝酸溶液滴至红色刚好褪去，再加10.0mL浓度为10g/L的淀粉溶液；

    3）将烧杯放置于电磁搅拌器上，以银电极或氯电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银标准溶液滴定；

    4）按现行国家标准 《化学试剂 电位滴定法通则》GB/T 9725的规定，以二级微商法确定所用硝酸银溶液的体积。

    3 应使用试验用水代替混凝土试样滤液按第2款的步骤同时进行试验用水的空白试验，确定空白试验所用硝酸银标准溶液的体积。

    4 混凝土中氯离子含量按下式计算：

式中：W_Cl^-——混凝土中氯离子含量 （%）；

         ）——硝酸银标准溶液的浓度 （mol/L）；

          V₁——滴定混凝土试样滤液所用硝酸银标准溶液的体积 （mL）；

          V₂——空白试验所用硝酸银标准溶液的体积 （mL）；

          0.03545——氯离子的毫摩尔质量 （g/mmol）；

          ms——混凝土试样质量 （g）。

H.0.9 混凝土中氯离子占胶凝材料总量的百分比应按下式计算：

式中：P_Cl，t——混凝土中氯离子占胶凝材料总量的百分比 （%）；

          W_Cl^-——混凝土中氯离子含量 （%）；

          λ_C——根据混凝土配合比确定的混凝土中胶凝材料与砂浆的质量比。