A.2 原材料的试验方法

    1  呋喃树脂黏度的测定应按现行国家标准《涂料黏度测定法》GB/T 1723的规定执行。

    2  酚醛树脂的游离酚含量、游离醛含量、含水率和黏度测定应符合下列规定：

    1) 游离酚含量的测定：应用万分之一天平称取试样1g，置于1000mL的圆底烧瓶内，加入乙醇20mL使其溶解。加入蒸馏水50mL，然后用蒸汽馏出游离酚，馏出物收集在1000mL的容量瓶内，控制蒸馏速度为40min～50min内蒸出蒸馏物约500mL。当以饱和溴水滴入蒸馏物内无白色沉淀时停止蒸馏。将馏分用水稀释至1000mL刻度，充分摇匀。

    应用移液管吸取馏出物100mL，移入容积为500mL带塞的锥形瓶内。加入溴溶液[C(Br₂)＝0.1mol/L]25mL，再加入试剂级的盐酸5mL，在室温下放在暗处15min。加入10％碘化钾溶液20mL，在暗处再放10min。然后加入氯仿1mL。用硫代硫酸钠标准溶液[C(Na₂S₂O₃)＝0.1mol/L]滴定至碘色将近消失时再加入淀粉指示剂约1mL，继续滴定至蓝色恰好退尽为止。

    同时进行空白试验。应把20mL乙醇用蒸馏水稀释至1000mL，然后取其100mL，并应按上述步骤进行试验。

    游离酚的质量百分含量应按下式计算：

    式中：V₁——空白试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)；

          V₂——试样试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)；

          C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度(mol/L)；

          m——试样的质量(g)；

          0.01568——每毫摩尔滴定液相当的苯酚克数。

    2) 游离醛含量的测定：应用万分之一天平称取试样3g，置于300mL的烧瓶内。加入无水乙醇100mL，用玻璃棒搅拌均匀，制成试样溶液，盖好备用。在烧杯内加入无水乙醇50mL，加入1％酚溴蓝指示剂3滴，再加入试样溶液10mL，然后用稀盐酸中和至黄色。加入10％基胺盐酸10mL，摇动10min～15min，用氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)＝0.1mol/L]滴定至绿色。

    不加入试样溶液应按上述同样方法做空白试验。

    游离醛的质量百分含量应按下式计算：

    式中：V₁——试样试验耗用氢氧化钠标准溶液的用量(mL)；

          V₂——空白试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)；

          C——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度(mol/L)；

          m——试样的质量(g)；

          0.03——每毫摩尔滴定液相当的甲醛的克数。

    3) 含水率的测定：应用万分之一天平称取试样10g，置于250mL的圆底烧瓶内，并加入三混甲酚50mL，再加入水饱和苯80mL。装上蒸馏接收器和回流冷凝器，应控制温度使溶剂回流速度每分钟2滴～5滴，回流1h以上，至无水分馏出为止。含水率应按下式计算：

    式中：m₁——蒸馏水分的质量(g)；

          m——试样的质量(g)。

    4) 黏度的测定应按现行国家标准《涂料黏度测定法》GB/T 1723的有关规定执行。

A.2.2  粉料的含水率、细度和耐酸粉料体积安定性的测定应符合下列规定：

    1  含水率的测定：应用1％天平称取试样100g，在105℃～110℃烘干至恒重，冷却后称重，并应按下式计算：

    式中：m——烘干前试样的质量(g)；

          m₁——烘干后试样的质量(g)。

    2  细度的测定：应用1％天平称取经105℃～110℃烘干至恒重的试样50g，倒入规定筛孔的筛内。过筛时，应往复摇动、拍打，并使试样均匀分布在筛布上，摇动速度为每分钟125次。将近筛完时，除去筛底，改在纸上筛动，至每分钟通过筛孔的质量不超过0.05g为止。称量筛余物，以其克数乘2，即得筛余百分数。当用两种筛孔的筛子控制细度时，通过上一级筛孔的试样，应全部倒入下一级筛孔的筛内，进行过筛，不得散失。

    3  耐酸粉料的体积安定性测定：应将酚醛树脂与比例量的酸性固化剂混合均匀，然后加入适量耐酸粉料，搅拌均匀；若为糠醇糠醛型，加入比例量的糠醇糠醛型玻璃纤维增强塑料粉，再加入适量耐酸粉料，搅拌均匀。将拌制好的酚醛树脂胶泥或呋喃树脂胶泥装入30mm×30mm×30mm的试模内，振实并刮平表面，试件硬化后表面无起鼓现象即为安定性合格。

A.2.3  粉料的亲水系数测定，应符合下列规定：

    1  应用1％天平称取经105℃～110℃烘干至恒重并冷却至室温的粉料5g各两份，分别置于两个瓷皿内。在一个瓷皿内加入蒸馏水15mL～30mL，用橡皮杆仔细研磨5min，然后将试样冲洗到100mL的量筒内(量筒刻度为0.5mL，该刻度应用滴管加以校正)，使量筒的水面读数为50mL。在另一个瓷皿内，以脱水煤油代替蒸馏水，按上述同样方法进行处理。

    2  当两个量筒内的沉积粉料膨胀停止后，读其体积数。

    3  粉料的亲水系数，应按下式计算：

    式中：V₁——水中沉积物的体积(mL)；

          V₂——煤油中沉积物的体积(mL)。

    4  取两次试验的平均值作为试验结果。两次试验的差值，在用同样液体时的读数不超过±0.2mL，而亲水系数不得超过±3％。

A.2.4  水玻璃类材料质量的测定应符合下列规定：

    1  钠水玻璃模数的计算、氧化钠和二氧化硅的含量的测定均应按现行国家标准《工业硅酸钠》GB/T 4209的规定执行。

    2  钠水玻璃密度的测定：应将试样置于250mL的量筒内，温度调节至20℃，并应把四位读数的标准比重计轻轻侵入试液内，待其停止下沉。平视液面，应读出比重计数值，即为密度。

    3  钾水玻璃模数的测定：氧化钾含量的测定应按现行国家标准《水泥化学分析方法》GB/T 176的有关规定执行。

    4  钾水玻璃的二氧化硅含量测定应符合下列规定：

    1) 用1‰天平称取2.5g钾水玻璃以热蒸馏水冲洗到瓷蒸发皿内，用玻璃棒仔细搅拌均匀。搅拌时，用滴管或小量筒加入25mL盐酸(密度为1.19g/cm³)，然后用洁净的表面皿盖好蒸发皿，放在水浴锅上煮至沸腾后，取下表面皿，并用蒸馏水冲洗表面皿和蒸发皿边缘。

    2) 将所得溶液析出的硅酸凝胶，在沸腾的水浴锅上蒸发至干涸，用玻璃棒捣碎残渣。在水浴锅上加热残渣至无氯化氢气味时，再继续加热2h，使硅酸凝胶完全脱水。

    3) 残渣冷却后，滴入盐酸(密度1.19g/cm³)到湿润状态。此后在瓷蒸发皿内注入最小容积的热蒸馏水，用玻璃棒搅拌皿内的溶液和沉淀物，然后静置数分钟。再用无灰细密滤纸过滤，并用热蒸馏水冲洗滤纸上的沉淀物至无氯离子反应为止，所得的沉淀物置于已称量的坩埚内，干燥灰化，最后在1000℃～1100℃的高温下灼烧至恒重，灼烧后的物料质量即二氧化硅的质量。

    4) 钾水玻璃的二氧化硅质量百分含量应按下式计算：

    式中：m₁——灼烧后的二氧化硅质量(g)；

          m——钾水玻璃的质量(g)。

    5  钾水玻璃的密度测定应符合下列规定：

    1)应将钾水玻璃试样置于300mL的量筒内，温度调节至20℃。把四位读数的标准比重计轻轻地浸入试液内，待其停止下沉，平视液面，读出比重计数值，加上单位g/cm³，即为密度。

    2)当密度太大时，可采用加水稀释的方法降低密度，再按本规范附录A.2.4条第2款的方法进行多次测定，直到符合时为止。加水量可按下式计算：

    式中：D₀——稀释前钾水玻璃的密度(g/cm³)；

          D——稀释后钾水玻璃的密度(g/cm³)；

          G₀——稀释前钾水玻璃的质量(kg)。

    3)当密度太小时，可采用加热蒸发的方法提高密度，再按本规范附录A.2.4条第1款的方法进行多次测定，直到符合时为止。

    6  钾水玻璃材料混合料的含水率测定应符合下列规定：

    1)钾水玻璃材料混合料的试样，应在三个不同部位分别取样，混合均匀后备用。

    2)用1％天平称取试样，钾水玻璃胶泥或钾水玻璃砂浆混合料称取100g，钾水玻璃混凝土混合料称取1000g。在105℃～110℃烘干至恒重，冷却后称重。

    3)钾水玻璃混合料的含水率应按下式计算：

    式中：m——烘干前试样的质量(g)；

          m₁——烘干后试样的质量(g)。

    7  钾水玻璃材料混合料的细度测定：应用1％天平称取经105℃～110℃烘干至恒重的试样100g，倒入电动筛机内，振动15min后，称取各阶段筛余物的质量，为各阶段的筛余量，即每阶段筛余物的质量为筛余量。

A.2.5  聚合物乳液的质量测定应符合下列规定：

    1  聚合物乳液外观、总固含量和密度的测定应按现行行业标准《聚合物改性水泥砂浆试验规程》DL/T 5126的有关规定执行。

    2  黏度的测定应按现行行业标准《合成橡胶胶乳表观黏度的测定》SH/T 1152的有关规定执行。

    3  聚合物水泥砂浆的建设用砂应按现行国家标准《建设用砂》GB/T 14684的有关规定执行。

A.2.6  块材质量的测定应符合下列规定：

    1  耐酸砖、耐酸耐温砖、粉料的耐酸率测定应按现行国家标准《耐酸砖》GB/T 8488的有关规定执行。

    2  耐酸砖、耐酸耐温砖的吸水率和热稳定性测定应按现行国家标准《耐酸砖》GB/T 8488的有关规定执行。

    3  防腐蚀炭砖的耐酸度、体积密度、显气孔率、耐压强度、抗折强度的测定应按现行国家标准《耐酸砖》GB/T 8488、《致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法》GB/T 2997、《耐火材料常温耐压强度试验方法》GB/T 5072和《耐火材料常温抗折强度试验方法》GB/T 3001的有关规定执行。

    4  天然石材的抗压强度、浸酸安定性的测定应符合下列规定：

    1)抗压强度的测定应按现行国家标准《天然花岗石建筑板材》GB/T 18601的有关规定执行。

    2)浸酸安定性的测定：应取块径约5cm的碎块4块(在试验前用放大镜仔细检查，无裂纹者方可选用)，在20℃±5℃的温度下放入盛有95％～98％化学纯硫酸的带盖容器中，试块底面应架空，侧面应隔开，酸液应高出试块表面。在浸泡期内，应经常检查试块外观变化，并保持酸液浓度。

    浸泡45d后，取出试块，用水冲洗，再用纱布擦干，检查试块有无裂纹、剥落和膨胀现象。当试块完整，试块表面和浸泡酸液亦无显著变色时，则为合格。

A.2.7  喷涂型聚脲原材料的质量测定应按现行行业标准《喷涂聚脲防护材料》HG/T 3831的有关规定执行。

A.2.8  沥青原材料的质量测定应符合下列规定：

    1  针入度的测定，应按现行国家标准《沥青针入度测定法》GB/T 4509的有关规定执行。

    2  延度的测定，应按现行国家标准《沥青延度测定法》GB/T 4508的有关规定执行。

    3  软化点的测定，应按现行国家标准《沥青软化点测定法 环球法》GB/T 4507的有关规定执行。